【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维制备，尤其涉及一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是一种新兴的多孔固体材料，具有高比表面积、低密度、绝热等特性。近年来以二氧化硅为基材的气凝胶商业化发展迅猛，但由于构筑单元形式的原因二氧化硅气凝胶往往较脆、易折断、掉粉，这限制了二氧化硅在服装领域的应用。
2、高分子种类众多，性能多样，高分子材料制备的化纤占据了服装领域。以高分子作为基材制备成具有气凝胶结构的化纤同时具有高分子本身的性能特征以及气凝胶的结构特征，高分子的柔性长链结构能避免二氧化硅气凝胶质地较脆、掉粉等问题。气凝胶纤维内部具有的纳米孔结构限制了因气体流动而带来的热传导，孔结构的存在也降低了气凝胶纤维的密度，在具有良好保温效果的同时降低织物的重量。间位芳纶具有本质阻燃的特点，赋予间位芳纶以气凝胶结构可得到阻燃、保温的间位芳纶气凝胶纤维，该纤维用作服饰面料、保温填充材料能够应用于各种防火绝热服饰。
3、部分气凝胶纤维是高分子材料和氧化硅气凝胶的复合纤维，材料内部的孔隙依赖于氧化硅气凝胶，非本质气凝胶结构。本质气凝胶结构的纤维在服饰领域几乎为空白。
4、另外，气凝胶纤维是一种新兴的材料结构形式，市面上的气凝胶大多是将二氧化硅制成气凝胶结构的产品，通过与无机纤维复合制成气凝胶保温毡、气凝胶板材、气凝胶涂料，没有氧化硅气凝胶纤维产品。此外，有宣称气凝胶纤维是将氧化硅气凝胶颗粒和普通纤维原液复合后纺丝得到的，属于复合材料，其气凝胶仍旧指的是掺杂的氧化硅气凝胶。例如cn202210740240.x，其目的是
5、由此可以看出，现有行业中急需要一种具有气凝胶结构的纤维来供应市场使用。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法以解决上述
技术介绍
中的问题。
2、本专利技术的方案是：
3、一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，包括下列步骤：
4、1）纺丝原液制备
5、纺丝原液的制备包括二甲基乙酰胺中溶解氯化钙、聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后，给溶液降温并加入间苯二胺，随后降温向溶液中添加等摩尔比的间苯二甲酰氯，搅拌聚合后得到纺丝原液；所述二甲基乙酰胺、氯化钙、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为50:1:（5～10）；
6、2）气凝胶前驱体的制备
7、采用干湿法纺丝工艺进行纺丝，纺丝原液和凝固浴具有一定的温度差，所述纺丝原液为高温纺丝原液，所述凝固浴为低温凝固浴，经过快速牵伸取向后凝固定型，水洗后收集获得凝胶纤维；
8、3）气凝胶纤维的制备
9、将凝胶纤维经溶剂置换后干燥，干燥24h后获得间位芳纶气凝胶纤维，经过后加工处理得到芳纶气凝胶纤维絮料。
10、聚乙烯吡咯烷酮作为界面裁剪剂，侧基氧原子与酰胺键形成氢键，达到调控聚间苯二甲酰间苯二胺分子链的聚集形态的作用，制备出一定长度、聚集度的纳米纤维溶液。
11、作为优选的技术方案，所述2）中凝固浴为60%的二甲基乙酰胺水溶液，拉伸浴为50%的二甲基乙酰胺水溶液，设置拉伸比为1.1～1.4，高温原液温度范围70℃～90℃，低温凝固浴温度范围-5℃～5℃。
12、作为优选的技术方案，所述3）中溶剂为乙醇或叔丁醇溶液其中的一种，所述叔丁醇溶液为叔丁醇与水的等比例混合溶液。
13、作为优选的技术方案，所述3）中干燥的方式为冷冻干燥或超临界干燥其中的一种；所述超临界干燥为放入超临界干燥设备，温度＞31℃，压力＞7.3mpa。所述冷冻干燥参数范围为：干燥温度区间-50℃～40℃，干燥压力小于0.01mpa，干燥时间大于24小时。
14、作为优选的技术方案，所述3）中还包括将获得的间位芳纶气凝胶纤维经过热管拉伸、热定型、卷曲、切断、开松、梳棉后得到间位芳纶气凝胶纤维絮料。
15、作为优选的技术方案，所述1）中搅拌聚合后得到纺丝原液添加二甲基乙酰胺与纳米色粉，将固含量稀释至15%，配置带色低浓度的纺丝原液。
16、作为优选的技术方案，所述3）中将置换好的纤维甩至无滴水状态，随后按照1ml/10g中喷淋浓度15%的油剂，完成后冷冻干燥。
17、由于采用了上述技术方案一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，包括下列步骤：1）纺丝原液制备，纺丝原液的制备包括二甲基乙酰胺中溶解氯化钙、聚乙烯吡咯烷酮，完全溶解后，给溶液降温并加入间苯二胺，随后降温向溶液中添加等摩尔比的间苯二甲酰氯，搅拌聚合后得到纺丝原液；所述二甲基乙酰胺、氯化钙、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为50:1:（5～10）；2）气凝胶前驱体的制备，采用干湿法纺丝工艺进行纺丝，纺丝原液和凝固浴具有一定的温度差，所述纺丝原液为高温纺丝原液，所述凝固浴为低温凝固浴，经过快速牵伸取向后凝固定型，水洗后收集获得凝胶纤维；3）气凝胶纤维的制备，将凝胶纤维经溶剂置换后干燥，干燥24h后获得间位芳纶气凝胶纤维，经过后加工处理得到芳纶气凝胶纤维絮料。
18、本专利技术在低温溶液聚合过程中引入界面裁剪剂聚乙烯吡咯烷酮，是间苯二胺和间苯二甲酰氯在聚合过程中自组装形成纳米纤维，自组装驱动力来自于聚乙烯吡咯烷酮侧基氧原子和聚间苯二甲酰间苯二胺主链中的酰胺键之间的氢键作用以及聚间苯二甲酰间苯二胺分子链之间的氢键和分子间作用力。聚合得到的间位芳纶纳米纤维溶液经过高温活化和低温凝胶成型两个阶段，纳米纤维形成骨架结构，纳米纤维之间存在大量纳米孔隙，孔径分布在10-150nm范围内。通过溶剂置换将湿凝胶纤维孔隙中的水置换为乙醇或叔丁醇/水，随后通过超临界二氧化碳干燥或冷冻干燥的方式在保留骨架-孔隙结构的前提下干燥纤维，最终得到具有本质气凝胶结构的间位芳纶气凝胶纤维。
19、本专利技术制备的间位芳纶气凝胶纤维通过bet测试得出比表面积在100-120m2/g范围内，孔隙率可达30%，内部孔的直径均为纳米级别，单根纤维的强度可达1.78cn/dtex，密度比正常的间位芳纶纤维轻1/3。
20、本专利技术方法和自上而下的剥离法制备芳纶纳米纤溶液然后制备气凝胶路线相比，以单体为起点，通过聚合、纺丝、干燥步骤制备气凝胶纤维具有显著的成本优势。
21、本专利技术与现有技术相比较的优点：
22、1.本专利技术以聚间苯二甲酰间苯二胺为基材制备气凝胶纤维，而不是通过复合的方式在纤维中引入氧化硅气凝胶颗粒。和氧化硅气凝胶相比，高分子类气凝胶不存在掉粉的问题，高分子类骨架的长链柔性特征使气凝胶以纤维的产品形式存在时仍具有一定的使用强度。气凝胶纤维兼具间位芳纶阻燃特性和气凝胶的低密度、高保温特性，可用作面料或填充保温材料应用于服饰中。
23、2.对纺丝溶液进行高温活化，提高纳米纤维在溶液中的运动能力，使其在离开喷丝口后容易获得高取向程度；低凝固浴温度和浓度可以使取向后的纤维迅速相分离凝胶化，有利于高本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
2.如权利要求1所述一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：所述1）中纺丝原液聚合过程中的低温环境为-10℃～0℃，惰性气体条件；所述惰性气体为氮气。
3.如权利要求1所述一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：所述2）中凝固浴为60%～45%的二甲基乙酰胺水溶液，拉伸浴为50%～35%的二甲基乙酰胺水溶液，设置拉伸比为1.1～1.4，高温纺丝原液温度区间为70℃～90℃，低温凝固浴温度为-5℃～5℃。
4.如权利要求1所述一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：所述3）中溶剂为乙醇或叔丁醇溶液其中的一种，所述叔丁醇溶液为叔丁醇与水的等比例混合溶液。
5.如权利要求1所述一种间位芳纶气凝胶纤维的制备方法，其特征在于：所述3）中干燥的方式为冷冻干燥或超临界干燥其中的一种；所述超临界干燥为放入超临界干燥设备，温度＞31℃，压力＞7.3MPa；所述冷冻干燥参数范围为干燥温度区间-50℃～40℃，干燥压力小于0.01MPa，干燥时间大于36小时。
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