【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，特别涉及一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法。
技术介绍
1、原油即未经加工处理的石油，是现代工业发展重要的能源供给，因此也被称为“工业的血液”，“黑色的金子”等。然而，在石油开采、装卸、运输、加工以及使用过程中由于泄露或排放所引起的污染极具破坏性且具有长期性，因此，寻求一种新型、快速、高效的原油监测方法是健全溢油应急体系中至关重要的一环。
2、原油中含有复杂的化学混合物，其中主要分为烃类及非烃类物质。烃类包括正构烷烃、异构烷烃、芳烃等，非烃类包括含硫、氮、氧类化合物、胶质、沥青质以及其他金属有机物。目前，针对原油的检测方案主要包括光谱法和色谱法，其中色谱法包括气相色谱法(gc)、气相色谱/质谱法(gc-ms)、超临界流体色谱法(sfc)、薄层色谱法(tlc)及排阻色谱法等。因原油中大量的烷烃、环烷烃、芳烃等挥发性物质，国内外研究主要采用gc以及gc-ms法进行检测。
3、然而，gc-ms所使用的ei离子源使用高能电子(70ev)进行样品轰击，常使得样品中化学成分裂解成碎片，不利于石油原始指纹谱特征的揭示，也会对后期解谱及物质鉴定等工作造成困难。gc-ms擅长检测一些小分子挥发性成分，难以捕捉原油中一些重质组分信息，例如m/z>500的化合物，而这些大分子恰恰是溯源其产地的关键信息。此外，gc-ms的操作需要气体辅助，需要使用气体钢瓶等危险设备，色谱分离步骤及繁琐的样品前处理也大大降低了分析速率。为此，我们提出一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法。
1、为解决上述
技术介绍
中提出的问题，本专利技术的目的在于提供一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，包括以下步骤：
3、s1、使用甲醇作为溶剂将马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油稀释至100倍；
4、s2、使用微量注射器吸取1～5μl马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油稀释液，使用spme模块进样，通过流过式介质通路放电源进行离子化，采用与所述流过式介质通路放电源相连接的高分辨质谱仪采集数据，并分别确定其特征指纹图谱；
5、s3、将所述spme进样模块与流过式介质通路放电源调至特定参数，将各样本平行测定三次，各次结果取平均值；
6、s4、将正负离子模式下获得的质谱数据导入analyzerpro软件进行pca及火山图分析，以获得马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油的区别及差异离子。
7、本专利技术的进一步设置为：所述spme模块的温度设置为100～300℃，所述流过式介质通路放电源的放电电压为1000～1500v、放电频率为10000～15000hz，所述高分辨质谱仪分别于正、负离子模式的采集质量范围m/z为20～800、采集频率为0.2～0.5s。
8、本专利技术的进一步设置为：所述s1中，所述马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油分别吸取10μl，加入90μl甲醇溶液，涡旋、混匀，再吸取所述稀释液10μl加入90μl甲醇溶液，涡旋、混匀，即为待测液。
9、本专利技术的进一步设置为：所述s2中，使用微量注射器平行吸取多份所述马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油稀释液注入所述spme进样模块，分别于、100℃、200℃和300℃进行测定，确定所述spme进样模块的最佳响应温度。
10、本专利技术的进一步设置为：所述spme模块调至300℃，所述流过式介质通路放电源的放电电压为1500v、放电频率为15000hz且所述高分辨质谱仪于正离子模式的采集频率为0.5s。
11、本专利技术的进一步设置为：所述s4中，将所述analyzerpro分析置信区间设置为95％，pvalue值设置为＜0.05。
12、优化的，s2中所述微量注射器吸取1μl注入所述spme进样模块，所述spme进样模块温度为300℃，所述高分辨质谱仪在正离子模式下采集时，马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油区分明显，且所检出质量范围m/z≥500。
13、优化的，s4中所述analyzerpro软件pca分析pvalue值设置为＜0.05，置信区间为95％时，正离子模式下三种原油样品区分良好。
14、本专利技术的有益效果是：首次建立了原位质谱快速识别不同地区、不同种类原油的方法，在只需甲醇简单稀释处理的条件下，就能快速区分不同来源、不同种类原油样品。此外，通过analyzerpro软件火山图分析能够快速锁定不同种类原油中的特征离子。仅需1～3s就能完成一个样品的分析，省略了常规技术繁琐的前处理过程，提高了效率，降低了成本，绿色环保。此外，全程不需要外部气体(如雾化气、载气等)辅助和特殊溶剂，检测过程更加安全、便捷，同时解决了常规gc-ms碎片峰的问题，还原不同种类和地区原油指纹谱特征。
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1.一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于：所述SPME模块的温度设置为100～300℃，所述流过式介质通路放电源的放电电压为1000～1500V、放电频率为10000～15000Hz，所述高分辨质谱仪分别于正、负离子模式的采集质量范围m/z为20～800、采集频率为0.2～0.5s。
3.根据权利要求1所述的一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于：所述S1中，所述马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油分别吸取10μL，加入90μL甲醇溶液，涡旋、混匀，再吸取所述稀释液10μL加入90μL甲醇溶液，涡旋、混匀，即为待测液。
4.根据权利要求1所述的一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于：所述S2中，使用微量注射器平行吸取多份所述马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油稀释液注入所述SPME进样模块，分别于、100℃、200℃和300℃进行测定，确定所述SPME进样模块的最佳响应温度。
5.根据权利要求
6.根据权利要求1所述的一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于：所述S4中，将所述AnalyzerPro分析置信区间设置为95％，pvalue值设置为＜0.05。
...【技术特征摘要】
1.一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于：所述spme模块的温度设置为100～300℃，所述流过式介质通路放电源的放电电压为1000～1500v、放电频率为10000～15000hz，所述高分辨质谱仪分别于正、负离子模式的采集质量范围m/z为20～800、采集频率为0.2～0.5s。
3.根据权利要求1所述的一种高敏快速区分不同种类及地区原油的方法，其特征在于：所述s1中，所述马来西亚原油、马来西亚沥青、安哥拉原油分别吸取10μl，加入90μl甲醇溶液，涡旋、混匀，再吸取所述稀释液10μl加入90μl甲醇溶液，涡旋、混匀，即为待测液。
4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈晓莹，崔鹤，王晓晴，闫欣瑶，刘春胜，
申请(专利权)人：华质科仪生物技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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