【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及锂电池正极材料，具体涉及一种片状磷酸铁及其制备方法和应用。
技术介绍
1、磷酸铁锂(lifepo4)作为目前锂离子电池的主流方向，在各行各业都有着广泛的应用，其作为锂电池不仅循环性能优异，而且安全性高。优异的循环性能得益于其稳定的橄榄石结构，可以使锂离子在长时间内反复脱嵌，多次循环充放电而结构不崩塌，但该结构使得锂离子(li+)只能沿一维通道(010)晶面扩散，锂离子扩散速率低，从根本上影响其电学性能。工业上采用磷酸铁(lfp)和锂源在高温加热下烧结制备磷酸铁锂，磷酸铁和磷酸铁锂具有相似的橄榄石结构，因此对磷酸铁进行结构或形貌的改变，都会直接对磷酸铁锂正极材料的性能造成影响。
2、目前，磷酸铁的形貌主要以球形为主，如核壳结构或空心球结构，研究表明，由于li+在lfp中沿(010)方向一维的扩散特性，可以制备具有(010)面取向的磷酸铁纳米片或纳米棒，相对于无规则或球形结构来说，片状结构或棒状结构能够极大缩短li+在体相内的扩散距离，增加li+脱嵌位点，使lfp中的li+更加充分地参与电化学反应，从而提升磷酸铁锂材料的可逆容量及倍率性能。因此如何制备得到片状磷酸铁对锂离子电池
有重大的意义。
技术实现思路
1、本公开的目的在于克服现有技术的不足，提供一种片状磷酸铁及其制备方法和应用。
2、为实现上述目的，本公开采取的技术方案为：第一方面，提供了一种片状磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
3、将油醇和碳原子数为1-4的低级醇混合均匀，依
4、将第一溶液进行水热反应，反应完成后将产物过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到片状磷酸铁；
5、所述油醇和低级醇的质量比为1：(0.7-1.3)；所述油醇和三价铁盐的摩尔比为1：(0.05-0.30)；
6、所述三价铁盐和磷酸根的摩尔比为(0.95-1.1)：1，其中，三价铁盐的摩尔量以铁离子计。在一个实施方式中，所述油醇和三价铁盐的摩尔比为1：(0.1-0.25)。
7、在一个实施方式中，所述油醇和低级醇的质量比为1：(0.8-1.2)。
8、在一个实施方式中，所述三价铁盐为氯化铁、高氯酸铁、硝酸铁中的至少一种。
9、在一个实施方式中，所述磷酸根由磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种提供。
10、在一个实施方式中，所述低级醇为乙醇、甲醇、乙二醇中的至少一种。
11、在一个实施方式中，所述水热反应的温度为80-180℃，所述水热反应的时间为4-18h。
12、在一个实施方式中，所述煅烧的温度为450-750℃，所述煅烧的时间为2-8h。
13、在一个实施方式中，所述干燥的温度为60-80℃，所述干燥的时间为4-10h。
14、在一个实施方式中，所述含有磷酸根的溶液的加入方式为滴加，滴加的速率为1～10ml/min。
15、第二方面，提供了一种片状磷酸铁，由所述的片状磷酸铁的制备方法制得。
16、第三方面，提供了一种磷酸铁锂，所述磷酸铁锂以所述的片状磷酸铁为原料，和锂源、碳源进行混料，经球磨、烧结得到。
17、在一个实施方式中，所述片状磷酸铁和锂源的摩尔比为1：(1-1.03)，其中，片状磷酸铁的摩尔量以铁离子计，锂源的摩尔量以锂元素计。
18、在一个实施方式中，所述碳源的质量为片状磷酸铁和锂源总质量的2-10％。
19、在一个实施方式中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的至少一种。
20、在一个实施方式中，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、糊精、柠檬酸、纤维素中的至少一种。
21、在一个实施方式中，所述烧结的温度为400-850℃，所述烧结的时间为6.5-20h。
22、与现有技术相比，本公开的有益效果为：
23、(1)本公开以油醇和碳原子数为1-4的低级醇作为反应溶剂，水热反应中，油醇在低级醇的辅助下作为软模板，在碳原子数为1-4的低级醇作用下，自发形成双层状胶束，促进片状磷酸铁生成，并且使片状磷酸铁的暴露面为(010)晶面，有利于后续合成磷酸铁锂中的锂离子在(010)晶面沿一维方向移动，提高lifepo4正极材料的电化学性能。
24、(2)油醇成分简单只含有碳氢氧元素，在合成过程中不会引入其他元素，也无需额外去除，减少磷酸铁合成过程中杂质的出现，后续可作为补充碳源在磷酸铁上进行原位包覆，提高磷酸铁的导电性进一步提高磷酸铁锂的电学性能。
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1.一种片状磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油醇和三价铁盐的摩尔比为1：(0.1-0.25)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油醇和低级醇的质量比为1：(0.8-1.2)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为氯化铁、高氯酸铁、硝酸铁中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸根由磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种提供。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低级醇为乙醇、甲醇、乙二醇中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为80-180℃，所述水热反应的时间为4-18h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为450-750℃，所述煅烧的时间为2-8h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60-80℃，所述干燥的时间为4-10h。
10.如
11.一种片状磷酸铁，其特征在于，由权利要求1-10任一项所述的片状磷酸铁的制备方法制得。
12.一种磷酸铁锂，其特征在于，所述磷酸铁锂以权利要求11所述的片状磷酸铁为原料，和锂源、碳源进行混料，经球磨、烧结得到。
13.如权利要求12所述的磷酸铁锂，其特征在于，所述片状磷酸铁和锂源的摩尔比为1：(1-1.03)，其中，片状磷酸铁的摩尔量以铁离子计，锂源的摩尔量以锂元素计。
14.如权利要求12所述的磷酸铁锂，其特征在于，所述碳源的质量为片状磷酸铁和锂源总质量的2-10％。
15.如权利要求12所述的磷酸铁锂，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的至少一种。
16.如权利要求12所述的磷酸铁锂，其特征在于，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、糊精、柠檬酸、纤维素中的至少一种。
17.如权利要求12所述的磷酸铁锂，其特征在于，所述烧结的温度为400-850℃，所述烧结的时间为6.5-20h。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种片状磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油醇和三价铁盐的摩尔比为1：(0.1-0.25)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油醇和低级醇的质量比为1：(0.8-1.2)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为氯化铁、高氯酸铁、硝酸铁中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸根由磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种提供。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低级醇为乙醇、甲醇、乙二醇中的至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为80-180℃，所述水热反应的时间为4-18h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为450-750℃，所述煅烧的时间为2-8h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60-80℃，所述干燥的时间为4-10h。
10.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：余海军，李长东，谢英豪，李爱霞，
申请(专利权)人：广东邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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