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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁锂材料制备,特别涉及一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料及其制备方法与应用。
技术介绍
1、磷酸铁锂(lifepo4)因具备理论容量高、热稳定性好、绿色环保、循环稳定等优势,被认为是目前最具应用潜力的锂离子动力电池正极材料。然而,制约其实际应用的关键问题在于其电子导电率低和离子扩散速率慢等固有缺陷所导致的倍率性能差。迄今为止,诸多努力致力于解决该问题,如:表面导电层包覆、离子掺杂、优化形貌等。目前,解决这一问题最主要的途径仍是对lifepo4进行包碳处理:一方面,碳包覆层限制lifepo4晶体的生长,缩短了锂离子(li+)在晶体中的扩散距离;另一方面,导电碳层有效地改善了材料表面的电子导电性,有利于电子在材料中的传输。但是,传统的无定型碳包覆技术仍然难以满足电动汽车动力电池对高倍率性能的实际需求。
2、因此,现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
1、鉴于上述现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料及其制备方法与应用,旨在解决现有磷酸铁锂材料电子导电率低和离子扩散速率慢的问题。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其中,包括步骤:
4、将天然鳞片石墨粉分散于浓硫酸中,然后加入kmno4搅拌,保持温度低于20℃,缓慢加入蒸馏水,随后保持温度在35±3℃范围内,搅拌得到反应液;
5、向所述反应液中加入蒸馏水和h2o2溶液,终止反应,搅拌均匀后用
6、将所述氧化石墨溶液烘干、研磨后得到的氧化石墨粉末进行热还原处理,得到还原石墨;
7、fe(no3)3、nh4h2po4和lino3溶解于蒸馏水中,再加入蔗糖作为碳源,得到混合溶液;
8、将所述混合溶液和所述还原石墨加入到乙醇中,超声分散后置于80℃以下进行恒温搅拌,制得流变体;
9、将所述流变体进行真空干燥后,研磨得到前驱体;
10、将所述前驱体置于还原气氛中,在250-280℃条件下预烧结1-3h,接着在500-700℃下正式烧结8-12h,制得还原石墨包覆磷酸铁锂材料。
11、所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其中,热还原处理的温度为700-900℃,时间为20-120s。
12、所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其中,所述fe(no3)3、nh4h2po4和lino3按摩尔比1-1.3:1-1.5:1的比例溶解于蒸馏水中。
13、所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其中,所述蔗糖的加入量为lifepo4理论生成质量的60-70wt.%。
14、所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其中,将所述混合溶液和所述还原石墨加入到乙醇的步骤中,所述还原石墨的加入量为lifepo4理论生成质量的1-10wt.%。
15、所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其中,所述还原气氛由5vol.%的氢气和95vol.%的氩气组成。
16、一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料,其中,采用本专利技术所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法制得。
17、一种如本专利技术所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的应用,其中,将所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料用于制备锂电池的正极片。
18、有益效果:本专利技术采用流变相-碳热还原结合法,制备出还原石墨包覆磷酸铁锂材料,所述还原石墨在磷酸铁锂表面交叠堆积生长,这种结构既有利于抑制电解液和磷酸铁锂的直接接触,又能够提高材料的电子电导率及离子电导率,从而提高材料的电化学性能。
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1.一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,热还原处理的温度为700-900℃,时间为20-120s。
3.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述Fe(NO3)3、NH4H2PO4和LiNO3按摩尔比1-1.3:1-1.5:1的比例溶解于蒸馏水中。
4.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述蔗糖的加入量为LiFePO4理论生成质量的60-70wt.%。
5.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,将所述混合溶液和所述还原石墨加入到乙醇的步骤中,所述还原石墨的加入量为LiFePO4理论生成质量的1-10wt.%。
6.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述还原气氛由5vol.%的氢气和95vol.%的氩气组成。
7.一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料,其特征在于,采用权利要求1-6任一所述还原石墨包覆磷酸
8.一种如权利要求7所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的应用,其特征在于,将所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料用于制备锂电池的正极片。
...【技术特征摘要】
1.一种还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
2.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,热还原处理的温度为700-900℃,时间为20-120s。
3.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述fe(no3)3、nh4h2po4和lino3按摩尔比1-1.3:1-1.5:1的比例溶解于蒸馏水中。
4.根据权利要求1所述还原石墨包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述蔗糖的加入量为lifepo4理论生成质量的60-70wt.%。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:于耀伟,白汝佳,杨丁卯,杨晓,张春华,
申请(专利权)人:广东仕诚塑料机械有限公司,
类型:发明
国别省市:
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