一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种N,N’‑二甲基‑N,N’‑二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，首先以丙二酸和胺为前体缩合制备中间体DMDOMA；接着2‑(己基氧基)乙烷‑1‑醇与对甲苯磺酰氯(PTSC)发生亲核取代获得4‑甲基苯磺酸乙氧基乙酯；最后丙二酰胺中间体N,N’‑二甲基N,N’‑二辛基丙二酰胺(DMDOMA)与4‑甲基苯磺酸乙氧基乙酯反应获得N,N’‑二甲基‑N,N’‑二辛基己基氧乙基丙二酰胺(DMDOHEMA)。与现有技术相比，本发明专利技术具有产率高、步骤简单、试剂安全性高、在工业大规模合成中具有优势等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及丙二酰胺萃取剂有机合成领域，尤其是涉及一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法。

技术介绍

1、n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺(dmdohema是一种萃取剂，可在乏燃料后处理硝酸介质中萃取分离镧系、锕系发挥重要作用。dmdohema具有非常好的耐辐照性能和耐水解性能，并且由于超强的疏水性，使用dmdohema当萃取剂抑制第三相的产生。当前法国乏燃料后处理工厂cea分离高放废液中次锕系元素(镅、锔)的二酰胺萃取(diamex)流程则使用该试剂作为萃取剂，法国使用该萃取剂完成了大量实验室冷试、真实热料的验证，当前已进入工程阶段。当前该萃取剂是高放废液处理次锕系元素最有前景的萃取剂之一，未来必定大规模应用的潜力极大。

2、当前针对dmdohema合成的报道极少，patil等人曾经报道过关于dmdohema的合成方法，首先将丙二酸二已酯和甲基辛胺在溶剂中回流，获得丙二酰胺中间体n,n’-二甲基n,n’-二辛基丙二酰胺(dmdoma)；再通过对甲苯磺酰氯(ptsc)与2-(己基氧基)乙烷-1-本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，其特征在于，在步骤A1中，所述丙二酸、N-甲基辛胺、TEA、缩合剂的摩尔比为1：2：(2.1～3)：(2.1～3)。

3.根据权利要求1所述的一种N,N’-二甲基-N,N’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，在步骤A1中，所述第一有机溶剂为DMF、DCM，所述丙二酸和第一有机溶剂的摩尔体积比为0.05～10mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种N,N’-二甲...

【技术特征摘要】

1.一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，其特征在于，在步骤a1中，所述丙二酸、n-甲基辛胺、tea、缩合剂的摩尔比为1：2：(2.1～3)：(2.1～3)。

3.根据权利要求1所述的一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，在步骤a1中，所述第一有机溶剂为dmf、dcm，所述丙二酸和第一有机溶剂的摩尔体积比为0.05～10mol/l。

4.根据权利要求1所述的一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，在步骤a1中，所述缩合剂包括hatu、hbtu、hctu。

5.根据权利要求1所述的一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，在步骤a2中，所述2-(己基氧基)乙烷-1-醇和ptsc的摩尔比为1：(1.4～2)。

6.根据权利要求1所述的一种n,n’-二甲基-n,n’-二辛基己基氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：农淑英，吴旦华，李连顺，刘彩兵，王一丹，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：