【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于mems气体传感器，具体涉及一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基mems二氧化氮气体传感器及其制备方法。
技术介绍
1、二氧化氮(no2)是一种具有刺激性气味的气体，主要产生于有机物质燃烧过程中，如：汽车排放、工业生产和燃煤发电等。no2浓度是空气质量指数中一个关键指标，当no2浓度超过特定阈值时，会对健康造成负面影响。当no2浓度达到10ppm时，会对人体呼吸道产生较大刺激；而浓度超过200ppm时会对人类的生命安全造成严重威胁，甚至死亡。no2在大气中还会与水蒸气反应生成硝酸，从而参与形成酸雨，对人类的生产生活造成影响。因此，为了减少对人类健康和环境的危害，对no2进行可靠、有效、实时的检测是十分重要的。
2、基于金属氧化物半导体的气体传感器以其灵敏度高、实时快速、成本低廉等优点成为大气环境监测、工业安全、医疗诊断等众多领域广泛应用的器件。近年来，随着物联网、人工智能技术的快速发展，气体传感器的应用场景大幅增加。因此，考虑到实际应用场景中痕量目标气体的检测要求和设备的小型化、便携化，实现具有低下限检测和低功耗的气体传感器至关重要。
3、富含氧空位的半导体可以为气敏反应提供更多活性位点，从而提高传感器的气敏特性。本专利技术采用的氧化铟敏感材料是一种典型的n型半导体，其独特的分等级纳米结构使其具有丰富的氧空位，可以为反应提供更多的活性位点。并且采用脉冲电压驱动的加热方式，不仅可以解决在传统直流加热方式下传感器高温工作导致的功耗过高的问题，也可以在传感器休眠阶段减少目标气体的解吸。在休眠阶
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基mems二氧化氮气体传感器及其制备方法。
2、本专利技术的目的是提供一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基mems二氧化氮气体传感器，是由悬膜式mems微热板、位于悬膜式mems微热板插齿状测试电极一侧表面的富含氧空位的厚度为12～30μm的氧化铟传感层组成；悬膜式mems微热板内部从下向上依次包括一层支撑薄膜，s型的铂丝加热电极位于支撑薄膜上方，并在其表面覆盖一层隔离薄膜，插齿状测试电极位于隔离薄膜上方；悬膜式mems微热板的背部包含有两组焊点，一组是加热电极的引出，一组为测试电极引出。支撑薄膜与隔离薄膜均采用坚韧的二氧化硅材料；s型的铂丝加热电极为氧化铟敏感薄膜提供合适的工作温度，最高可以提供的工作温度高达400℃，并且具有快速热响应的特性；插齿状测试电极与敏感薄膜直接接触，用来测试敏感材料两端电信号变化。一组焊点为加热电极的引出使其与微控制器esp32相连接，为传感器提供加热电压来达到一定的工作温度；另一组为测试电极的引出使其与电化学工作站相连接，用来测量传感器在空气和不同浓度的no2气体气氛中敏感薄膜两端的电阻。由微控制器esp32对mems微热板提供脉冲加热电压，通过手机连接微控制器esp32自带的蓝牙模块调节加热电压的参数包括电压幅值、周期长度、加热时间、休眠时间，使mems微热板分别工作在加热阶段和休眠阶段。由红外热成像仪实现对mems传感器表面温度的实时测量，采样频率为20～25hz，并将温度信号传送给上位机。加热阶段施加的加热电压为0～3.1v，休眠阶段停止施加加热电压。电化学工作站的采样频率为100hz，并将电阻信号传送给上位机，进而计算灵敏度，得到灵敏度-气体浓度关系曲线。
3、本专利技术所述的一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基mems二氧化氮气体传感器的制备方法，其步骤如下：
4、(1)取4～20mg富含氧空位的氧化铟敏感材料粉末和0.2～0.4ml无水乙醇混合分散均匀，得到分散液；用移液枪取该分散液滴涂在悬膜式mems微热板插齿状测试电极一侧(悬膜式mems微热板直接购买得到)表面作为气体敏感薄膜，得到mems器件；
5、(2)将步骤(1)得到的mems器件在50～70℃的烘箱中干燥5～8h，以获得厚度为12～30μm的稳定的富含氧空位的氧化铟传感层，再在2.5～3.1v加热电压下老化60～80h，从而得到一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基mems二氧化氮气体传感器。
6、所述的富含氧空位的花状铟敏感材料，由如下步骤制备得到：
7、(1)将0.4～0.5g四水合氯化铟加入到20～30ml去离子水中，20～30℃条件下搅拌10～30min，得到四水合氯化铟溶液；
8、(2)将1.0～1.5g十二烷基磺酸钠加入到20～30ml去离子水中，20～30℃条件下搅拌10～30min，得到十二烷基磺酸钠溶液；
9、(3)将步骤(1)得到的四水合氯化铟溶液和步骤(2)得到的十二烷基磺酸钠溶液混合，20～30℃条件下搅拌10～15min，得到混合溶液；
10、(4)将0.5～0.6g的尿素加入到40～50ml去离子水中，20～30℃条件下搅拌10～30min，得到尿素溶液；
11、(5)将步骤(4)得到的尿素溶液加入到步骤(3)得到的混合溶液中，在20～30℃条件下搅拌90～120min，得到前驱液a；
12、(6)将步骤(5)得到的前驱液a倒入到100ml的高温反应釜中进行水热反应，在100～140℃条件下反应8～11h，得到前驱液b；
13、(7)将步骤(6)得到的前驱液b在20～30℃条件下静置20～28h，然后离心分离；将离心产物用去离子水和无水乙醇洗涤3～6次，在60～70℃条件下烘干12～20h，得到白色粉末；
14、(8)将步骤(7)得到的白色粉末转移到马弗炉中，在400～600℃下煅烧2～3h，从而制备得到黄色的富含氧空位的花状氧化铟敏感材料粉末。
15、本专利技术中脉冲电压驱动的制作方法和工作方式如下：
16、脉冲电压驱动方式由visual studio code编译器通过c语言编写成应用软件装载于手机中，并通过蓝牙连接微控制器esp32来调节加热电压的各项参数。利用红外热成像及电化学工作站进行温度及电阻信号的实时采集，并通过串口传送给上位机。首先测量mems微热板加热电极在不同加热电压u下对应的加热电流i的大小(注：需要先在直流加热模式下确定微热板加热功耗及传感器最佳工作温度)，利用p＝u*i得出加热功耗，并通过红外热成像仪测量不同加热电压u对应的微热板温度t，探究氧化铟敏感薄膜对no2气体的最佳工作温度t(把灵敏度最大时传感器所处于的温度作为最佳工作温度)。接下来施加不同加热时间的脉冲加热电压，通过红外热成像仪实现对mems传感器表面温度的实时测量，得到mems微热板的热响应时间。在传感器表面温度达到材料本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基MEMS二氧化氮气体传感器，其特征在于：是由悬膜式MEMS微热板、位于悬膜式MEMS微热板插齿状测试电极一侧表面的富含氧空位氧化铟传感层组成；悬膜式MEMS微热板内部从下向上依次包括一层支撑薄膜，S型的铂丝加热电极位于支撑薄膜上方，并在其表面覆盖一层隔离薄膜，插齿状测试电极位于隔离薄膜上方；悬膜式MEMS微热板的背部包含有两组焊点，一组焊点为加热电极的引出使其与微控制器ESP32相连接，为传感器提供脉冲加热电压，使MEMS微热板分别工作在加热阶段和休眠阶段；另一组为测试电极的引出使其与电化学工作站相连接，用来测量传感器在空气和不同浓度的NO2气体气氛中敏感薄膜两端的电阻。
2.如权利要求1所述的一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基MEMS二氧化氮气体传感器，其特征在于：脉冲电压驱动方式由Visual Studio Code编译器通过C语言编写成应用软件装载于手机中，并通过蓝牙连接微控制器ESP32来调节加热电压的各项参数。
3.如权利要求1所述的一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基MEMS二氧化氮气体传感
4.权利要求1、2或3所述的一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基MEMS二氧化氮气体传感器的制备方法，其步骤如下：
...【技术特征摘要】
1.一种由脉冲电压驱动的富含氧空位的氧化铟基mems二氧化氮气体传感器，其特征在于：是由悬膜式mems微热板、位于悬膜式mems微热板插齿状测试电极一侧表面的富含氧空位氧化铟传感层组成；悬膜式mems微热板内部从下向上依次包括一层支撑薄膜，s型的铂丝加热电极位于支撑薄膜上方，并在其表面覆盖一层隔离薄膜，插齿状测试电极位于隔离薄膜上方；悬膜式mems微热板的背部包含有两组焊点，一组焊点为加热电极的引出使其与微控制器esp32相连接，为传感器提供脉冲加热电压，使mems微热板分别工作在加热阶段和休眠阶段；另一组为测试电极的引出使其与电化学工作站相连接，用来测量传感器在空气和不同浓度的no2气...
【专利技术属性】
技术研发人员：张彤，张福芸，周婷婷，邴羽，隋宁，赵红然，刘森，费腾，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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