【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于干燥，具体而言，涉及一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法。
技术介绍
1、干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。而大多数干燥方法基本为升温干燥，对一些热敏性物料的外观状态，理化性质会产生一定的影响，产品的氧化性质差。冻干技术为一种低温干燥的技术，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。
2、随着科技技术的提升，生产生活的需求，冷冻干燥技术已经广泛反应用于食品医药领域。目前美国每年消费冻干食品600万吨，日本200万吨，法国160万吨。日本和韩国等国每年从国外进口冻干食品达500亿美元。另有数据显示，2020年我国冻干食品增速超过全球冻干食品7.8％的增速，呈现出强劲的发展态势。
3、医药行业的快速增长将拉动冻干系统行业的迅速发展。而且，新兴市场制药企业不仅需要扩大冻干生产线规模，还需提升冻干系统设备技术水平以满足国际gmp法规的要求，从而也拉动了对冻干系统的需求。根据相关数据统计，2011年起中国化学制剂中就有20％的药品为冻干制剂，在生物制品中冻干药品的比重达30％，且比例仍在不断提升。国内生产冻干药品的厂家已由初期卫生部直属的六大生物制品研究所、省市级或一些地区性生物制药厂和兽药用生物制品厂，发展到现在的近百家生产企业。
4、而冻干技术伴随的弊端主要来自于能耗过高，为了解决这一问题，人们不断从技术和设备上寻求和突破。
技术实现思路b>
1、本专利技术的目的主要在于解决常用冻干技术冻干时间长，状态差问题。对冻干方法进行改进从而加快冻干速率，使冻干成品保持良好的状态。本专利技术主要应用于产品水剂的的冻干。
2、本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
3、本专利技术的一个方面提供了一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法，所述方法包括以下步骤：
4、将待冷冻的样品进行预冷冻至完全凝固，然后将凝固样品进行粉碎至1-50目，将粉碎后的样品进行真空冷冻干燥，干燥之后出料。
5、优选地，所述样品为固含量在10-50％之间的水剂。
6、优选地，所述预冷冻过程为：将配制好的水剂基于水剂的共晶点放置于低温冷冻室冷冻至完全凝固，一般为加快预冻时间选择在-30℃以下冷冻至完全凝固。
7、优选地，所述预冷冻时间为3～10h。
8、优选地，所述冷冻至凝固态样品粉碎已使用碎冰机，根据产品性质将产品粉碎至目数1-50目。
9、优选地，所述真空冷冻干燥条件为：冷阱温度≤-40℃，真空度＜50pa。
10、优选地，所述真空冷冻干燥分为三阶段：第一阶段干燥条件为：温度-30℃～0℃，时间1～2h；第二阶段干燥条件为：温度0℃～15℃，时间2～5h；第三阶段干燥条件为：温度20℃～50℃，时间3～8h。
11、优选地，所述出料温度为20-50℃。
12、优选地，还包括出料后处理过程。
13、优选地，所述处理后处理过程为：将出料后产品放置在-20℃～0℃下，保持物料脆性，能够得到状态良好的冻干颗粒或粉末。
14、借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点：现有的冻干为一种有效的脱除水分方式，但是其弊端是本身能耗较高。本专利技术通过粉碎冻干的方法可以有效的缩短冻干时间，节约冻干能耗，还可以为产品创造一种较好的物料状态。本专利技术的方法中，在产品出料过程中，出料时温度不宜过高，否则会导致产品软化；出料时温度也不宜过低，否则会导致空气中水汽液化吸潮。一般出料温度选择在20℃～50℃。通过本专利技术的方法得到的产品呈颗粒状或粉末，状态良好。同时相比于传统的冻干方法，本专利技术的方法能够有效缩短冻干时间，提高冻干效率。
15、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。
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1.一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为固含量在10-50％之间的水剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预冷冻条件为：温度≤-30℃，时间为3-10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥条件为：冷阱温度≤-40℃，真空度＜50Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥分为三阶段：第一阶段干燥条件为：温度-30℃～0℃，时间1～2h；第二阶段干燥条件为：温度0℃～15℃，时间2～5h；第三阶段干燥条件为：温度20℃～50℃，时间3～8h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述出料温度为20-50℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括出料后处理过程。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述处理后处理过程为：将出料后产品放置在-20℃～0℃下，保持物料脆性，能够得到状态良好的冻干颗粒或粉末。
【技术特征摘要】
1.一种粉碎冻干过程中加快冻干速度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为固含量在10-50％之间的水剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预冷冻条件为：温度≤-30℃，时间为3-10h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥条件为：冷阱温度≤-40℃，真空度＜50pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥分为三阶段：...
【专利技术属性】
技术研发人员：张轩，胡承，卓厚天，
申请(专利权)人：南京威尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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