一种油酸甘油酯系列产品的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种油酸甘油酯系列产品的精制方法。以油酸甘油酯混合物为原料，将该混合物升温熔化，然后将熔化后产生的熔融液流经包含不同温度区域的面板，利用不同组分由于凝固点的差异，在相应温度的区域析出晶体，分别得到单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯。实现了油酸甘油酯混合物中每个组分的分离。该方法无溶剂、吸附剂引入，绿色环保，所得产品可满足生物制品用高纯度单油酸甘油酯、二油酸甘油酯的需求。二油酸甘油酯的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种油酸甘油酯系列产品的精制方法


[0001]本专利技术属于产品的精制提纯
，具体涉及一种油酸甘油酯系列产品的精制方法。

技术介绍

[0002]油酸甘油酯混合物是以油酸和甘油按照一定的摩尔比（甘油过量），在升温脱水的条件下进行酯化制得。所得产物中主要包含单油酸甘油酯、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯和甘油。
[0003]直接酯化得到的单油酸甘油酯和二油酸甘油酯，只是单油酸甘油酯或者二油酸甘油酯＞50%的混合物，无法适用于生物制品的应用。生物制品中使用的单油酸甘油酯和二油酸甘油酯对其含量有较高要求，因此需要实现不同组分的分离。
[0004]由于单油酸甘油酯、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯和甘油，其熔点存在显著的差异（单油酸甘油酯（凝固点35
‑
37
°
C）、二油酸甘油酯（凝固点12
°
C）、三油酸甘油酯（凝固点
‑5°
C）、甘油（凝固点20℃）），因此本专利技术设计了一种不同梯度温度的面板，靠凝固点差异实现各组分的分离，但是在操作过程中有以下关键点：一控温准确，二流速缓慢，三布料要尽可能薄。控温准确是为了保证分离的效果，流速缓慢和布料薄是为了充分的实现热交换。
[0005]该方法未见文献报道，且可以不加入溶剂以及吸附剂的情况下实现高纯系列甘油酯的制备，因此该油酸甘油酯系列产品的精制方法具有重要意义。

技术实现思路

[0006]基于上述问题，本专利技术的目的在于提供一种油酸甘油酯系列产品的精制方法。该方法无溶剂、吸附剂引入，绿色环保，所得产品可满足生物制品用高纯度单油酸甘油酯、二油酸甘油酯的需求。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案。
[0008]本专利技术的一个专利技术提供了一种酸甘油酯系列产品的精制方法，该方法包括以下步骤：以油酸甘油酯混合物为原料，将所述原料进行升温熔化，然后将熔化后产生的熔融液流经包含不同温度区域的面板，在相应的温度区域会析出晶体，流经温度自高至低，控制液体流速，在所述不同温度区域的面板上，分别得到单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯产品。
[0009]优选地，所述油酸甘油酯混合物的组成为单油酸甘油酯、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯以及甘油。
[0010]优选地，所述升温熔化温度为40~50℃。
[0011]优选地，所述不同温度区域的面板温度分别为33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃。
[0012]优选地，在所述不同温度区域的面板温度上33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃
得到的产品分别对应为单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯。
[0013]优选地，所述液体流速为极其缓慢进料，且每次布料高度不得高于1mm，流经面板结束后仍有液体，需从开始流经，仍然维持极其缓慢进料流速。
[0014]优选地，所述进料速度为3~10g/min。
[0015]优选地，所述布料高度为进料过程中析出的晶体高度。
[0016]优选地，所述单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯含量均大于90%。
[0017]与现有技术比，本专利技术取得的有益效果是：本专利技术的方法无溶剂、吸附剂引入，绿色环保，所得产品可满足生物制品用高纯度单油酸甘油酯、二油酸甘油酯的需求，并且可以同时制备含量大于90%的单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯。本专利技术的纯化方法，不使用溶剂、吸附剂，绿色环保，无三废问题，可进行产业放大。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的面板结构示意图。
实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1:将5kg油酸甘油酯混合物（其中，单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯总含量为100%）升温至50℃，熔化成均一状，然后将熔化后产生的熔融液流经包含不同温度区域的面板，面板温度分别为33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃，在相应温度的区域会析出晶体，流经温度自高至低，控制液体流速为3g/min，布料高度＜0.5mm，在33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃区域，分别得到单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯。使用高效液相色谱法检测含量分别为95%、96%、94%、97%。
[0021]实施例2:将5kg油酸甘油酯混合物（其中，单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯总含量为100%）升温至40℃，熔化成均一状，然后将熔化后产生的熔融液流经包含不同温度区域的面板，面板温度分别为33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃，在相应温度的区域会析出晶体，流经温度自高至低，控制液体流速为5g/min，布料高度＜1mm，在33~35℃、18~20℃、10~12℃、
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7~
‑
5℃区域，分别得到单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯。使用高效液相色谱法检测含量分别为90%、91%、90%、92%。
[0022]实施例3:将5kg油酸甘油酯混合物（其中，单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯总含量为100%）升温至45℃，熔化成均一状，然后将熔化后产生的熔融液流经包含不同温度区域的面板，面板温度分别为33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃，在相应温度的区域会析出晶体，流经温度自高至低，控制液体流速为10g/min，布料高度＜0.1mm，在33~35℃、18~20℃、10~12℃、
‑
7~
‑
5℃区域，分别得到单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯。使用高效液相色谱法检测含量分别为92%、92%、93%、95%。
[0023]对比实施例1:20g高纯共轭亚油酸和7g甘油，190℃反应3小时，用50mL(正己烷:石油醚＝1:1)溶解反应产物，每次用10mL10％碳酸氢钠洗涤反应产品，洗涤三次，用去离子水
洗涤2次，取上层有机相旋蒸浓缩，正己烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸混合溶剂溶解，上硅胶柱分离，收集170mL部分共轭亚油酸甘油单酯，获得64％的产率。
[0024]由上可知，对比实施例1中使用了大量的溶剂实现了甘油酯类的分离，而本专利技术实施例中提供了一种不使用溶剂实现甘油酯各组分分离方法，相比而言，本专利技术更加绿色、环保、有效。
[0025]本专利技术未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油酸甘油酯系列产品的精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：以油酸甘油酯混合物为原料，将所述原料进行升温熔化，然后将熔化后产生的熔融液流经包含不同温度区域的面板，在相应的温度区域会析出晶体，流经温度自高至低，控制液体流速，在所述不同温度区域的面板上，分别得到单油酸甘油酯、甘油、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯产品。2.根据权利要求1所述的油酸甘油酯系列产品的精制方法，其特征在于，所述油酸甘油酯混合物的组成为单油酸甘油酯、二油酸甘油酯、三油酸甘油酯以及甘油。3.根据权利要求1所述的油酸甘油酯系列产品的精制方法，其特征在于，所述升温熔化温度为40~50℃。4.根据权利要求1所述的油酸甘油酯系列产品的精制方法，其特征在于，所述不同温度区域的面板温度分别为33~35℃、18~20℃、10~12℃、
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7~
‑
5℃。5.根据权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡承，丁梦佳，李欢，王保成，高正松，
申请(专利权)人：南京威尔生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：