System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种制备嵌段聚醚的方法技术_技高网

一种制备嵌段聚醚的方法技术

技术编号:39960909 阅读:6 留言:0更新日期:2024-01-09 00:02
本发明专利技术公开了一种制备嵌段聚醚的方法,针对国产嵌段聚醚产品倾点和凝点偏高,流动性与进口同型号产品存在差距,本发明专利技术在传统嵌段聚醚的EO链中,引入适当量PO,增加EO段整体亲油性,可明显改善产品外观;同时适当缩短PO段以平衡EO/PO比例,保持产品浊点等表面活性剂应用性能。该方法在不采用昂贵催化剂的情况下改善了嵌段聚醚产品的倾点和凝点,即低温流动性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工,具体涉及一种制备流动性优异的嵌段聚醚的方法。


技术介绍

1、表面活性剂是一类极易富集于界面,从而改变界面性质,对界面过程产生影响的物质。按溶入水中是否解离,可将表面活性剂分为阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性剂。环氧化加成物类表面活性剂年消耗量在300万左右,约占表面活性剂总消耗量的1/4。其中嵌段聚醚是环氧加成物类表面活性计中重要产品,被广泛用作乳化剂、分散剂、消泡剂、化妆品助剂、洗涤剂和农药助剂等,嵌段聚醚是指由环氧乙烷(eo)、环氧丙烷(po)开环聚合而成,且组成为一段为纯eo,一段为纯po,分子结构中聚氧乙烯基部分是亲水的,聚氧丙烯基部分是亲油的,聚醚消泡剂是最常见的嵌段聚醚。

2、影响聚醚消泡剂应用性能的因素有:①不同的起始剂;②不同的嵌段方式;③不同的环氧链段长度。国内嵌段聚醚的消泡性质与basf/dows进口产品相仿,但低温倾点、凝点偏高,导致秋冬季样品外观浑浊,均一性受到一定影响。如basf的pe62和pe64,国产替代品室温下多呈浑浊甚至膏体,而进口产品为无色透明液体,倾点和凝点均低于国产替代品。聚醚行业研究人员普遍认为影响其流动性能的关键是分子量分布,为了改善其流动性,研究人员重点研究了聚合催化剂对分子量分布的影响。常用的环氧化物开环聚合催化剂有阳离子催化剂如硫酸、三氟乙酸等,阴离子催化剂如氢氧化物、醇盐、金属氧化物和金属有机化合物等,配位催化剂如烷基金属。现有技术中国专利cn106084199a、cn102898637b、cn110922580a将聚醚催化剂进行改进,以改善聚醚分子量分布,但普遍存在催化剂成本高、用量大,后处理繁琐等问题。

3、因此,还需要从不同角度出发来工艺优化改善嵌段聚醚流动性,如在不影响其应用性能的前提下改变其组成结构。


技术实现思路

1、基于上述问题,本专利技术的目的在于提供一种制备流动性优异的嵌段聚醚的方法。本专利技术的方法改善了嵌段聚醚的流动性,使用常规催化剂即可实现,工艺简单,成本低廉。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案。

3、本专利技术的一个专利技术提供了一种制备嵌段聚醚的方法,所述方法包括以下步骤:

4、s1:常温常压下,将起始剂和催化剂投入反应釜中,经试压后,氮气置换3次;

5、s2:将所述反应釜升温,负压脱水30min,真空度≤-0.098mpa,待脱水完毕后关闭真空阀门,将所述反应釜升温至100~110℃,缓慢通入规定量的po,反应压力0.2-0.6mpa,通料完毕后,关闭进料口,保温老化至0.2mpa,充n2至0.4mpa继续老化至0.2mpa,放空后,开启真空阀门,抽负压至-0.098mpa,关闭真空阀门;

6、s3:在所述反应釜中通入po和eo,反应温度控制100~120℃,反应压力0.2-0.6mpa,通入混烷结束后,关闭进料口保温老化至0.2mpa,充n2至0.4mpa继续老化至0.2mpa,抽负压,开启进料阀,继续通入规定量的eo,反应温度控制在110-120℃,压力0.2-0.6mpa,通料完毕后,关闭进料口,保温老化至-0.02mpa,抽负压至真空度≤-0.098mpa,脱气30min,降温至80℃,加入酸中和所述催化剂,调整ph至5.5~7.5,调整ph至5.5~7.5,出料即得聚醚产品。

7、优选地,步骤s1中所述起始剂为丙二醇、甘油或c1~c18脂肪醇。

8、优选地,步骤s1中所述催化剂为naoh、koh、甲醇钠或甲醇钾。

9、优选地,步骤s1中所述反应釜为不锈钢材质。

10、优选地,步骤s3中所述po和eo的加入量比为95:5~60:40。

11、优选地,步骤s3中所述酸为乳酸、磷酸或盐酸。

12、与现有技术比,本专利技术取得的有益效果是:本专利技术的方法在传统嵌段聚醚的eo链中,引入适当量po,增加eo段整体亲油性,可明显改善产品外观;同时适当缩短po段以平衡eo/po比例,保持产品浊点等表面活性剂应用性能。该方法在不采用昂贵催化剂的情况下改善了嵌段聚醚产品的倾点和凝点,即低温流动性。

13、以pe6200为例,常规的碱性催化剂制备结构为eoxpoyeox的产品时,产品倾点在0-10℃;而以常规催化剂制备结构为eox(poy+pomeon)eox的产品时,倾点在-15~0℃,流动性明显改善。

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【技术保护点】

1.一种制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤S1中所述起始剂为丙二醇、甘油或C1~C18脂肪醇。

3.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤S1中所述催化剂为NaOH、KOH、甲醇钠或甲醇钾。

4.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤S1中所述反应釜为不锈钢材质。

5.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤S3中所述PO和EO的加入量比为95:5~60:40。

6.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤S3中所述酸为乳酸、磷酸或盐酸。

【技术特征摘要】

1.一种制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤s1中所述起始剂为丙二醇、甘油或c1~c18脂肪醇。

3.根据权利要求1所述的制备嵌段聚醚的方法,其特征在于,步骤s1中所述催化剂为naoh、koh、甲醇钠或甲醇钾。

【专利技术属性】
技术研发人员:靳垒时晨周兴旺刘亚文
申请(专利权)人:南京威尔生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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