【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气敏材料，具体涉及一种rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、三乙胺是一种无色透明、挥发性强、有毒并且具有强烈刺激性气味的有机胺化合物，不仅会危害人类的呼吸系统健康，还会灼伤人类的皮肤和眼睛。因此开发一种用于三乙胺气体快速、实时和跟踪检测的方法非常有必要。
2、目前检测三乙胺主要是依赖气液固相色谱法、电化学分析法和比色法。但是上述检测方法不仅价格昂贵、操作复杂，还不能对三乙胺进行实时监测。因而制备简单、易操作、低成本、易携带、灵敏度高、可以实时检测的气体传感器成为了研发人员关注的热点。
3、α-fe2o3是一种常用的气敏材料，具有材料来源广泛、易制备以及价格低廉的特点，但是其对三乙胺气体的响应-恢复时间较长，且灵敏度低，无法满足当前的使用需求。根据文献报道用金（au）纳米颗粒对α-fe2o3进行改性，虽然可以降低对三乙胺气体的响应-恢复时间，但灵敏度并没有明显提高，而且au纳米粒子的掺杂使得传感器的价格更加昂贵，也不利于环保；还有文献提供了另外一种思路，使用铁酸锌（znfe2o4）与α-fe2o3制备具有n-n异质结的复合材料，能够对能量势垒的高度起到了调节的作用，对电子传输起到促进的作用，改善了α-fe2o3气敏性能。这样的α-fe2o3/znfe2o4复合材料虽然提高了气敏性能，降低了传感器的成本，但是其操作温度仍高达300℃，功耗较高，不利于实际应用。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的在于提
2、本专利技术的第二目的在于提供一种rgo-α- fe2o3/znfe2o4复合材料的制备方法，不仅成本低廉，而且制备过程绿色环保，适于商业化生产。
3、本专利技术的第三目的在于提供一种上述rgo-α- fe2o3/znfe2o4复合材料在三乙胺传感器中的应用，相对于现有技术，操作温度降低，灵敏度提高，应用范围更广泛。
4、为了解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：
5、第一方面，本专利技术提供一种rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料，包括具有多孔结构的细微棒状α-fe2o3、纳米球状znfe2o4和薄膜状rgo，所述纳米球状znfe2o4均匀附着在细微棒状α-fe2o3表面，所述薄膜状rgo掺杂在细微棒状α-fe2o3之间，所述rgo的含量为复合材料的0.50～1.20wt%，所述α-fe2o3与znfe2o4的摩尔比为4～8:1。
6、优选地，所述rgo的含量为复合材料的0.8wt%，所述α-fe2o3与znfe2o4的摩尔比为6:1。
7、优选地，所述细微棒状α-fe2o3的直径为500～800nm，长度为3～5μm，所述纳米球状znfe2o4的直径为5～10nm，所述薄膜状rgo的尺寸范围为50～600nm。
8、第二方面，本专利技术提供了上述rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料的制备方法，包括如下步骤：
9、s1.将七水硫酸亚铁加入去离子水中形成溶液a，将草酸加入乙醇中形成溶液b，将溶液a和溶液b混合搅拌后，离心、干燥、生成fec2o4·2h2o前驱体，再煅烧得到细微棒状α-fe2o3。
10、s2.将六水合硝酸锌和九水硝酸铁按照摩尔比1:2加入去离子水中形成溶液c，然后向溶液c中加入氢氧化钠溶液调节ph值，再加入步骤s1制得的细微棒状α-fe2o3进行水热反应，冷却至室温后，洗涤、干燥、煅烧得到α-fe2o3/znfe2o4复合材料。
11、s3.将步骤s2制得的α-fe2o3/znfe2o4复合材料加入去离子水中形成溶液d，将氧化石墨烯加入到去离子水中形成溶液e，将溶液d、溶液e和氢氧化钠溶液混合后加热进行水热反应，离心、烘干得到rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料。
12、优选地，所述步骤s1中，混合搅拌反应时间为50～100min；七水硫酸亚铁与草酸的摩尔比为1:1～1.2；煅烧温度为400～460℃，煅烧时间为1.5～3小时。
13、优选地，所述步骤s2中，所述水热反应温度为100～150℃，反应时间为6～10小时；ph值为11～13；煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为1.5～3小时。
14、优选地，所述步骤s3中，氢氧化钠溶液浓度为4.6～5.0mol/l；水热反应温度为150～200℃，反应时间为6～10小时。
15、第三方面，本专利技术还提供了一种上述rgo-α- fe2o3/znfe2o4复合材料在三乙胺传感器中的应用。
16、相对于现有技术，本专利技术的技术方案具有如下有益效果：
17、（1）相对于α-fe2o3/znfe2o4复合材料，本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料，通过在细微棒状α-fe2o3之间掺杂薄膜状rgo，不仅增加了材料的比表面积，为三乙胺气体分析吸附-脱附提供了更多的活性位点，而且rgo薄膜具有良好的内在电子迁移率，提高了材料的导电性能，提高了材料对三乙胺气体的灵敏度。
18、（2）本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料，具有n-n异质结，能够对能量势垒的高度起到了调节的作用，对电子传输起到促进的作用，从而进一步提高材料对三乙胺气体的灵敏度。
19、（3）本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料对三乙胺气体具备优异的选择性，抗干扰能力强。
20、（4）本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料对对三乙胺气体的响应具有优异的稳定性。
21、（5）本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料的制备方法，基于α-fe2o3进行改性提升气敏性能，相比于采用贵金属掺杂的方法提升材料气敏性能的方法，不仅原料易得，而且成本低廉。
22、（6）本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料的制备方法，采用较低温度水浴、水热一步合成，原料无毒无害，制备过程不产生三废，制备过程简单、易于操作，适于商业化生产。
23、（7）本专利技术公开的三乙胺传感器，采用rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料作为气敏材料，相对于现有技术，操作温度明显降低，能耗减小，更加节能、绿色环保。
24、（8）本专利技术公开的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料对对三乙胺气体的响应具有优异的稳定性和可逆性。
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1.一种rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料，其特征在于，包括具有多孔结构的细微棒状α-Fe2O3、纳米球状ZnFe2O4和薄膜状rGO，所述纳米球状ZnFe2O4均匀附着在细微棒状α-Fe2O3表面，所述薄膜状rGO掺杂在细微棒状α-Fe2O3之间，所述薄膜状rGO的含量为复合材料的0.50～1.20wt%，所述细微棒状α-Fe2O3与纳米球状ZnFe2O4的摩尔比为4～8:1。
2.根据权利要求1所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料，其特征在于，所述薄膜状rGO的含量为复合材料的0.8wt%，所述细微棒状α-Fe2O3与纳米球状ZnFe2O4的摩尔比为6:1。
3.根据权利要求1所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料，其特征在于，所述细微棒状α-Fe2O3的直径为500～800nm，长度为3～5μm，所述纳米球状ZnFe2O4的直径为5～10nm，所述薄膜状rGO的尺寸范围为50～600nm。
4.一种如权利要求1所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤
5.根据权利要求4所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，混合搅拌反应时间为50～80min；七水硫酸亚铁与草酸的摩尔比为1:1～1.2；煅烧温度为400～460℃，煅烧时间为1.5～3小时。
6.根据权利要求4所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，水热反应温度为100～150℃，反应时间为6～10小时；pH值为11～13；煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为1.5～3小时。
7.根据权利要求4所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，氢氧化钠溶液浓度为4.60～5.00mol/L。水热反应温度为150～200℃，反应时间为6～10小时。
8.一种如权利要求1所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料的应用，其特征在于，将所述的rGO-α-Fe2O3/ZnFe2O4复合材料应用于三乙胺传感器。
...【技术特征摘要】
1.一种rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料，其特征在于，包括具有多孔结构的细微棒状α-fe2o3、纳米球状znfe2o4和薄膜状rgo，所述纳米球状znfe2o4均匀附着在细微棒状α-fe2o3表面，所述薄膜状rgo掺杂在细微棒状α-fe2o3之间，所述薄膜状rgo的含量为复合材料的0.50～1.20wt%，所述细微棒状α-fe2o3与纳米球状znfe2o4的摩尔比为4～8:1。
2.根据权利要求1所述的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料，其特征在于，所述薄膜状rgo的含量为复合材料的0.8wt%，所述细微棒状α-fe2o3与纳米球状znfe2o4的摩尔比为6:1。
3.根据权利要求1所述的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料，其特征在于，所述细微棒状α-fe2o3的直径为500～800nm，长度为3～5μm，所述纳米球状znfe2o4的直径为5～10nm，所述薄膜状rgo的尺寸范围为50～600nm。
4.一种如权利要求1所述的rgo-α-fe2o3/znfe2o4复合材料...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐智，
申请(专利权)人：山东海化集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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