【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于航空航天热结构材料制备，具体涉及一种基体铝改性c/sic复合材料的制备方法。
技术介绍
1、连续纤维增韧c/sic陶瓷基复合材料由于具有耐高温、低密度、高强度等特点，已成为航空航天热端部件及高超声速飞行器热防护系统的重要候选材料，也是目前主要军事科技大国争相发展的关键热结构材料之一。c/sic陶瓷基复合材料的制备目前主要是采用前驱体浸渍裂解工艺(pip)。
2、当前，c/sic复合材料作为航空领域热结构材料应用的重要瓶颈之一是其高温抗氧化性能不足。c/sic复合材料作为先进飞机热端部件使用时，需要承受强气动加热、气动载荷等热力氧耦合的剧烈氧化环境；作为高超声速飞行器热防护材料使用时，则还需重点考虑其在机械剥蚀和氧化协同作用下的烧蚀性能。由于c/sic复合材料内部不可避免存在孔隙等缺陷，氧气、水等氧化介质可通过这些通道扩散到复合材料的界面和纤维处，而碳纤维初始氧化温度较低，导致c纤维及其界面层容易被氧化损伤退化。纤维和界面是复合材料的承载和传载单元，其损伤会直接导致复合材料的性能下降，缩短碳化硅复合材料的使用寿命。
3、以碳化硅陶瓷为代表的二元陶瓷体系一般被认为最高使用温度不超过1600℃，通过掺杂改性是常用的提升其高温环境稳定性能的策略之一，其中比较典型的是引入金属异质元素。由于含铝化合物十分廉价，其部分引入碳化硅陶瓷已被证明可改善sic陶瓷的高温抗氧化性能。但是在采用pip工艺制备基体铝改性c/sic复合材料时遇到的主要难点在于含铝前驱体的结构设计以及基于该前驱体衍生基体的其他复材组元的系
4、针对以上问题，本专利技术旨在提供一种制备基体铝改性c/sic复合材料的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基体铝改性c/sic复合材料的制备方法，本专利技术还提供了制得的基体铝改性c/sic复合材料及其应用。
2、为达到以上目的，本专利技术采用以下技术方案。
3、第一方面，本专利技术提供了一种基体铝改性c/sic复合材料的制备方法，所述方法采用c纤维预制体为增强相，以铝改性聚碳硅烷溶液为浸渍剂，通过pip工艺制备得到基体铝改性c/sic复合材料。
4、作为本专利技术一种实施方案，所述铝改性聚碳硅烷溶液通过包括以下步骤的制备方法获得：将固态聚碳硅烷(pcs)有机溶液与三氯化铝、六甲基二硅氮烷混合，搅拌反应，反应时有白雾状副产物产生，反应温度控制为60～150℃，反应0.5～12h，待白雾状副产物消失且反应瓶中固体消失后，停止反应，冷却至20～30℃，得到澄清透明溶液，即为所述铝改性聚碳硅烷溶液。
5、作为本专利技术一种优选实施方案，所述铝改性聚碳硅烷溶液通过包括以下步骤的制备方法获得：将固态聚碳硅烷(pcs)有机溶液与三氯化铝、六甲基二硅氮烷混合，搅拌反应，反应时有白雾状副产物产生，反应温度控制为80～120℃，反应2～6h，待白雾状副产物消失且反应瓶中固体消失后，停止反应，冷却至20～30℃，得到澄清透明溶液，即为所述铝改性聚碳硅烷溶液。
6、作为本专利技术一种实施方案，所述固态聚碳硅烷有机溶液中，有机溶剂为烃类或醚类溶剂，优选所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯、二乙二醇二甲醚中的任一种或几种。
7、作为本专利技术一种实施方案，所述固态聚碳硅烷有机溶液的质量百分比浓度为10～80％，优选为40～60％。
8、作为本专利技术一种实施方案，所述三氯化铝的用量为所述固态聚碳硅烷有机溶液中固态聚碳硅烷质量的1～30％，优选为5～20％，进一步优选为15～20％。
9、作为本专利技术一种实施方案，所述六甲基二硅氮烷的用量为所述三氯化铝摩尔量的0.1～2.5倍，优选为0.5～2倍，进一步优选为1.5～2倍。
10、作为本专利技术一种实施方案，所述c纤维预制体选自2d、2.5d、3d和针刺编织结构的c纤维预制体。
11、作为本专利技术一种实施方案，所述c纤维预制体表面经沉积界面层结构后，再以铝改性聚碳硅烷溶液为浸渍剂，通过pip工艺制备基体铝改性c/sic复合材料；其中，所述界面层选自热解碳(pyc)界面层、氮化硼(bn)界面层、热解碳/sic(pyc/sic)复相界面层中的任一种；优选地，所述界面层为热解碳界面层或氮化硼界面层。
12、作为本专利技术一种优选实施方案，制备热解碳(pyc)界面层时，采用化学气相沉积工艺，气源为c3h6，在800～1000℃、0.5～4kpa的条件下沉积2～60h，c3h6流量为200～800l/h。
13、作为本专利技术一种优选实施方案，制备氮化硼(bn)界面层时，采用化学气相沉积工艺，气源为三氯化硼(bcl3)和氨气，采用氢气为稀释气体，沉积温度为600～1100℃，沉积压力为500～2000pa，沉积时间为1～4h，三氯化硼的流量为0.4～1l/h，氨气流量为1.2～3l/h，氢气的流量为4～8l/h。
14、作为本专利技术一种实施方案，所述方法还包括在制备得到的所述基体铝改性c/sic复合材料表面沉积sic涂层。优选地，sic涂层厚度在50～100μm范围内。
15、作为本专利技术一种优选实施方案，沉积所述sic涂层采用化学气相沉积工艺。进一步优选地，沉积所述sic涂层采用甲基三氯硅烷为气源，氢气为载气，沉积温度为900～1200℃，压力为4～12kpa，沉积时间1～5h，甲基三氯硅烷与氢气的流量摩尔比为1:(4～12)。
16、作为本专利技术一种实施方案，所述通过pip工艺制备基体铝改性c/sic复合材料包括步骤：对表面沉积界面层结构后的c纤维预制体进行致密化处理，制得基体铝改性c/sic复合材料。
17、其中，所述致密化处理为：先在浸渍剂中进行真空浸渍，之后再置入裂解炉内进行高温裂解。
18、作为本专利技术一种具体的实施方案，所述致密化处理为：先在浸渍剂中进行真空浸渍，之后再置入裂解炉内，在惰性气氛下或者真空环境下进行高温裂解。
19、优选地，对表面沉积界面层结构后的c纤维预制体进行6～15次致密化处理，制得基体铝改性c/sic复合材料；
20、进一步优选地，对表面沉积界面层结构后的c纤维预制体进行10～13次致密化处理。
21、具体地，通过pip工艺制备基体铝改性c/sic复合材料包括步骤：
22、将表面沉积界面层结构后的c纤维预制体在浸渍剂中进行真空浸渍，之后再置入裂解炉内进行高温裂解，即完成第一次致密化处理；将第一次致密化处理后的c纤维本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基体铝改性C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法采用C纤维预制体为增强相，以铝改性聚碳硅烷溶液为浸渍剂，通过PIP工艺制备得到基体铝改性C/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝改性聚碳硅烷溶液的制备过程包括：将固态聚碳硅烷有机溶液与三氯化铝、六甲基二硅氮烷混合，搅拌反应，反应时有白雾状副产物产生，反应温度控制为60～150℃，反应0.5～12h，待白雾状副产物消失且反应瓶中固体消失后，停止反应，冷却至20～30℃，得到澄清透明溶液，即为所述铝改性聚碳硅烷溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固态聚碳硅烷有机溶液中，有机溶剂为烃类或醚类溶剂，优选所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯、二乙二醇二甲醚中的任一种或几种；和/或，
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝的用量为所述固态聚碳硅烷有机溶液中固态聚碳硅烷质量的1～30％，优选为5～20％；和/或，
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C纤维预制体选自2D、2.5D、3D和针刺编织
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在制备得到的所述基体铝改性C/SiC复合材料表面沉积SiC涂层；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述通过PIP工艺制备基体铝改性C/SiC复合材料包括步骤：对表面沉积界面层结构后的C纤维预制体进行致密化处理，制得基体铝改性C/SiC复合材料；所述致密化处理为：先在浸渍剂中进行真空浸渍，之后再置入裂解炉内进行高温裂解；
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空浸渍的时间为12～32小时，优选为18～22小时；和/或，
9.一种采用权利要求1-8任一项所述制备方法获得的基体铝改性C/SiC复合材料。
10.权利要求9所述基体铝改性C/SiC复合材料作为航空航天热结构材料的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基体铝改性c/sic复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法采用c纤维预制体为增强相，以铝改性聚碳硅烷溶液为浸渍剂，通过pip工艺制备得到基体铝改性c/sic复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝改性聚碳硅烷溶液的制备过程包括：将固态聚碳硅烷有机溶液与三氯化铝、六甲基二硅氮烷混合，搅拌反应，反应时有白雾状副产物产生，反应温度控制为60～150℃，反应0.5～12h，待白雾状副产物消失且反应瓶中固体消失后，停止反应，冷却至20～30℃，得到澄清透明溶液，即为所述铝改性聚碳硅烷溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固态聚碳硅烷有机溶液中，有机溶剂为烃类或醚类溶剂，优选所述有机溶剂选自二甲苯、甲苯、二乙二醇二甲醚中的任一种或几种；和/或，
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述三氯化铝的用量为所述固态聚碳硅烷有机溶液中固态聚碳硅烷质量的1～30％，优选为5～20％；和/或，...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱海鹏，陈义，陈明伟，谢巍杰，马新，王晓猛，崔恒，
申请(专利权)人：中国航空制造技术研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。