【技术实现步骤摘要】
本申请涉及电化学领域，具体而言，涉及一种全氟化合物的连续生产工艺与装置。
技术介绍
1、电化学氟化法是一种常用的制备氟化物的方法，反应过程为：在电化学环境下，反应原料和中间体在阴极得到电子，形成烃自由基，氟化氢在阳极失去电子成为氟自由基，随着烃基自由基逐步被氟原子取代，得到全氟产物。
2、传统的电化学氟化工艺为“一锅法”，即加料、电解、出料都在一个电解槽中完成，该工艺为间歇生产工艺，即电解槽加入氟化原料和无水氟化氢后，通电进行电解，待电解一定时间，原料基本完全消耗后，电解槽停止运行、出料；然后再重新加料、电解、出料，如此循环操作。
3、由于“一锅法”是间歇加料、出料，初始加料时，原料浓度高，反应速率快，同时产生副反应的几率也增加。随着电解过程的进行，氟化原料浓度会逐渐降低，从而导致反应速度逐渐下降，将最后剩余的少量原料完全转化成产品，往往需要将反应时间延长2～3倍，总体效率极低。另外，由于电解槽内物料长时间存在于电化学环境中，易过度氟化，从而出现副产物，导致原料利用率降低。
技术实现思路
1、本申请实施例的目的在于提供一种全氟化合物的连续生产工艺与装置，实现全氟化合物的连续生产，生产效率高，而且原料利用率高，产物浓度较高。
2、第一方面，本申请实施例提供了一种全氟化合物的连续生产工艺，将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入电解槽内进行电解反应；
3、在反应过程中，使电解槽底部的物料持续导出，并进行分液处理，得到下层的全氟化合物和上层物料，使
4、在上述实现过程中，创新性采用双循环系统和连续加料和出料的连续电化学全氟化技术，解决传统电化学氟化工艺存在的明显不足。具体地，本申请可以通过电解槽的自动加料和出料，实现全氟化合物的连续自动化生产，生产效率高，还能够减少人员暴露于氟化氢环境的概率，从而提高安全性。而且本申请采用了双外循环系统：电解槽底部的物料处理得到产品后再回到电解液槽，电解槽中部的物料再与原料混合回到电解槽，使电解槽的物料浓度和温度保持均匀和稳定，避免了传统方法中反应体系传质和传热不善的缺点，使体系保持较高的反应速率，提高了原料利用率，同时避免了体系局部高温和高浓度，减少了副反应的发生，所得产物的浓度高。
5、本申请采用连续进料和出料，并配合双循环系统，使反应体系保持理想的原料浓度，生产过程中能一直维持较快反应速率，大幅提高了生产效率。本申请避免了传统方法初始反应速率高，后期速率低的缺点，通过双循环系统降低了初始原料浓度，避免了反应初期大量副反应的出现；工艺反应条件温和，无需高温，且从电解槽底部导出物料后，通过分液可以得到下层的氟化产物(全氟化合物)，因此，本申请的方法能够广泛适用于各类全氟化合物的生产。
6、在一种可能的实现方式中，其包括以下步骤：
7、将碳氢有机物原料和氟化氢通入配料罐内进行混合，再通入电解槽内，进行电解反应；
8、待电解槽内的电流达到预设值，开始往电解槽内持续补料使电解反应持续进行。
9、在上述实现过程中，通过配料罐先进行原料混合，使进入电解槽的反应原料浓度稳定均匀，且使反应体系维持动态平衡，保证了反应体系的高效运转；通过监测电池的变化，待电解槽的反应达到最大程度后，开始补料，并配合出料，使电解槽的反应体系保持平衡。
10、在一种可能的实现方式中，当电解槽内的物料界面达到电解槽总液位高度的70％～80％，启动电解槽开始电解反应，并使电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；当分液罐内的物料界面达到分液罐总液位高度的15％～30％时，开始持续导出全氟化合物和上层物料，并使上层物料持续通入配料罐内进行混合后通入电解槽用于补料。
11、在上述实现过程中，当电解槽内的物料界面达到一定高度，触发溢流管中的接触开关，自动启动电解槽开始电解反应，并使电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；采用分液罐及时将完全氟化产物移出体系，避免了产物长时间处于电化学环境而引起其他副反应，提高了原料利用率。
12、在一种可能的实现方式中，当电解槽内的物料界面达到电解槽总液位高度的70％～80％时，电解槽中部的物料开始溢流导出，与配料罐的混合物料进行混合、冷却后通入电解槽用于补料。
13、在上述实现过程中，当电解槽内的物料界面达到一定高度，使电解槽内的物料导出，使电解槽内保持较高的原料浓度。
14、在一种可能的实现方式中，设置电解槽的电压为5～7.5v，设置电解槽的反应温度为10～18℃；
15、和电流的预设值为4800～6000a。
16、在一种可能的实现方式中，生产工艺满足以下至少一项：
17、氟化氢和碳氢有机物原料的初始投料重量比为100:5～100:20；
18、补料时，碳氢有机物原料的进料速度为2～3l/h，氟化氢的进料速度为4.5～7.2kg/h，全氟化合物的出料速度为3.6～5.4l/h。
19、第二方面，本申请实施例提供了一种全氟化合物的连续生产装置，其包括用于预先混合碳氢有机物原料和氟化氢的配料罐，用于进行电解反应的电解槽和用于进行分液处理的分液罐；配料罐与电解槽顶部的第一位置连通，电解槽中部的第二位置与第一位置连通，第一位置位于第二位置的上方，电解槽的底部与分液罐连通，分液罐的顶部与配料罐连通。
20、在上述实现过程中，本申请通过分液罐，将生成的产品连续高效的移出反应体系，维持了反应体系平衡，同时避免了长期处于电解环境而发生的副反应，配合双循环系统实现全氟化合物的连续生产，生产效率高，而且原料利用率高，产物浓度较高。
21、在一种可能的实现方式中，电解槽的容积为1～2m3，长宽比为1.5:1～2.5:1，长高比为1:1～1:1.5。
22、在一种可能的实现方式中，还包括混合器和换热器，配料罐的底部与混合器连通，混合器通过换热器与电解槽的第一位置连通，电解槽的第二位置还与混合器连通。
23、在上述实现过程中，通过混合器，能使进入电解槽的反应原料浓度稳定均匀，且使反应体系维持动态平衡，保证了反应体系的高效运转。
24、在一种可能的实现方式中，还包括冷凝器，冷凝器与电解槽顶部的气相出口连通，电解槽内的气相经过冷凝器冷却回收氟化氢。
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1.一种全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入电解槽内进行电解反应；
2.根据权利要求1所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，当所述电解槽内的物料界面达到所述电解槽总液位高度的70％～80％启动所述电解槽开始电解反应，并使所述电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；当所述分液罐内的物料界面达到所述分液罐总液位高度的15％～30％时，开始持续导出全氟化合物和上层物料，并使所述上层物料持续通入所述配料罐内进行混合后通入所述电解槽用于补料。
4.根据权利要求2或3所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，当所述电解槽内的物料界面达到所述电解槽总液位高度的70％～80％时，所述电解槽中部的物料开始溢流导出，与所述配料罐的混合物料进行混合、冷却后通入所述电解槽用于补料。
5.根据权利要求2所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，设置所述电解槽的电压为5～7.5V，设置电解槽的反应温度为10～18℃；
6.根据权利
7.一种全氟化合物的连续生产装置，其特征在于，其包括用于预先混合碳氢有机物原料和氟化氢的配料罐，用于进行电解反应的电解槽和用于进行分液处理的分液罐；所述配料罐与所述电解槽顶部的第一位置连通，所述电解槽中部的第二位置与第一位置连通，所述第一位置位于所述第二位置的上方，所述电解槽的底部与所述分液罐连通，所述分液罐的顶部与所述配料罐连通。
8.根据权利要求7所述的全氟化合物的连续生产装置，其特征在于，电解槽的容积为1～2m3，长宽比为1.5:1～2.5:1，长高比为1:1～1:1.5。
9.根据权利要求7所述的全氟化合物的连续生产装置，其特征在于，还包括混合器和换热器，所述配料罐的底部与所述混合器连通，所述混合器通过换热器与所述电解槽的第一位置连通，所述电解槽的第二位置还与所述混合器连通。
10.根据权利要求7所述的全氟化合物的连续生产装置，其特征在于，还包括冷凝器，所述冷凝器与所述电解槽顶部的气相出口连通，所述电解槽内的气相经过所述冷凝器冷却回收氟化氢。
...【技术特征摘要】
1.一种全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，将碳氢有机物原料和氟化氢持续通入电解槽内进行电解反应；
2.根据权利要求1所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，当所述电解槽内的物料界面达到所述电解槽总液位高度的70％～80％启动所述电解槽开始电解反应，并使所述电解槽底部的物料持续导出至分液罐内；当所述分液罐内的物料界面达到所述分液罐总液位高度的15％～30％时，开始持续导出全氟化合物和上层物料，并使所述上层物料持续通入所述配料罐内进行混合后通入所述电解槽用于补料。
4.根据权利要求2或3所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，当所述电解槽内的物料界面达到所述电解槽总液位高度的70％～80％时，所述电解槽中部的物料开始溢流导出，与所述配料罐的混合物料进行混合、冷却后通入所述电解槽用于补料。
5.根据权利要求2所述的全氟化合物的连续生产工艺，其特征在于，设置所述电解槽的电压为5～7.5v，设置电解槽的反应温度为10～18℃；
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊启平，蔡耀辉，
申请(专利权)人：湖北恒新化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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