【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工废弃物处理，具体为一种pta氧化残渣生产增塑剂及其制备方法。
技术介绍
1、pta的生产过程如下：在浓度为90%的醋酸介质中，高纯度的对二甲苯（px）在钴、锰、溴催化剂的作用下，经过高温空气的氧化，就生成了对苯二甲酸；然后通过离心来分离，分离之后得到的氧化母液中的一部分再循环到氧化塔，剩下的一部分回收醋酸和钴锰催化剂之后，得到的残渣就是pta氧化残渣。
2、pta氧化残渣的处理方法主要有掩埋法和焚烧法；掩埋法是传统的处理pta氧化残渣的方法之一，掩埋法虽然可以处理pta氧化残渣，但是该方法浪费了pta氧化残渣中的各种有用的化学资源，掩埋之后对环境也有一定程度的危害，且不能产生经济效益。焚烧处理pta氧化残渣就是将其作为燃料，在焚烧炉中进行焚烧，残渣中可燃的成分（有机物）进行燃烧，燃烧的尾气进行相关的处理，去除其中的有害物质之后再排放到空气中。在pta氧化残渣的燃烧过程中，如果没有充分燃烧，将会对大气环境造成污染。除此之外，整个焚烧系统的工艺十分的复杂，在焚烧的过程中，只要有某个条件达不到要求就会造成连锁停车的结果，这样就导致整个焚烧体系的开工率比较低，不仅如此，整个焚烧的过程的温度必须在1100℃以上才可以运行，并且焚烧炉内容易发生结焦、堵塞等情况，焚烧系统所使用的燃料也是易燃易爆的物质。虽然焚烧过程中可以提供一定的热量，但是相比较而言，焚烧法处理pta氧化残渣还是具有成本高、操作难度大且不能产生经济效益等缺点。
3、pta氧化残渣中的主要成分是苯甲酸、对苯二甲酸以及其他的苯二甲酸，而这
4、因此，本专利技术提供一种pta氧化残渣生产增塑剂及其制备方法，用于解决上述所提出的相关技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种pta氧化残渣生产增塑剂及其制备方法，本专利技术通过精确称取pta氧化残渣、苯二元酸、异辛醇、催化剂、粉料及去离子水，置于搅拌器内混合均匀，再加热反应处理，在反应处理结束后，过滤得到酯化液，再将酯化液精馏，精馏产物经过进行稀碱中和、水洗、蒸馏，得到增塑剂，不仅能有效地改善增塑剂的收率，降低了生产成本，扩大了生产线收益，还能实现了对于pta氧化残渣的废物再利用；而且还满足优级品的标准，具有优良的品质。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术的第一方面：提供了一种pta氧化残渣生产增塑剂，所述增塑剂由以下重量份原料制成：50～60份pta氧化残渣、8～12份苯二元酸、30～40份异辛醇、6～10份催化剂、15～25份粉料、5～8份四甲尿酸及25～35份去离子水。
4、本专利技术进一步的设置为：所述催化剂选用钛酸四丁酯、二氯二茂钛或氧化亚锡中的任意一种。
5、本专利技术进一步的设置为：所述粉料由改性活性炭粉及锌粉按质量比0.3～0.6：1混合复配而成。
6、本专利技术进一步的设置为：所述改性活性炭粉的制备过程如下：
7、按0.014～0.016 g/ml的固液比将适量的四氯钯酸钠置于适量的蒸馏水中，于210～230r/min的条件下搅拌混合20～30min，得到四氯钯酸钠溶液；
8、再按0.008～0.012 g/ml的固液比将适量的聚乙烯醇置于适量的无水乙醇中，于80～90r/min的条件下搅拌混合8～10min，得到聚乙烯醇溶液；
9、按0.005～0.008 g/ml的固液比将适量的活性炭粉置于适量的无水乙醇中，于12000～14000r/min的条件下，超声分散60～90min，得到活性炭粉溶液；
10、将活性炭粉溶液水浴加入至60～62℃，然后加入四氯钯酸钠溶液和聚乙烯醇溶液，并恒温水浴处理6～7h，所得产物用无水乙醇洗涤7～8次后，于55℃的条件下烘干，得到改性活性炭粉。
11、本专利技术进一步的设置为：所述四氯钯酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的加入量分别为活性炭粉溶液体积的5.6～5.8%和7.2～8.1%。
12、本专利技术的第二方面：还提供了一种pta氧化残渣生产增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
13、ⅰ、精确称取pta氧化残渣、苯二元酸、异辛醇、催化剂、粉料及去离子水，置于搅拌器内混合均匀，再加热至210～220℃，反应处理6～7h；
14、ⅱ、反应处理结束后，过滤得到酯化液，再将酯化液精馏；
15、ⅲ、精馏产物经过进行稀碱中和、水洗、蒸馏，得到增塑剂。
16、本专利技术进一步的设置为：在所述步骤ⅰ中，所述搅拌器的转速为60～120r/min，搅拌时间为22～24min。
17、本专利技术进一步的设置为：在所述步骤ⅲ中，所述精馏产物经过稀碱中和至ph为7.5～8.0。
18、本专利技术进一步的设置为：在所述步骤ⅲ中，所述水洗是用纯水水洗4～6次。
19、本专利技术进一步的设置为：在所述步骤ⅲ中，所述蒸馏的进料流量为300kg/h，进料温度为25℃，所用蒸馏塔的总塔板数13块，回流比为0.2，出进料比为0.23，压力为100kpa。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术所制备的增塑剂，以pta氧化残渣、苯二元酸、份异辛醇、催化剂、粉料及去离子水等为原料，通过精确称取pta氧化残渣、苯二元酸、异辛醇、催化剂、粉料及去离子水，置于搅拌器内混合均匀，再加热反应处理，在反应处理结束后，过滤得到酯化液，再将酯化液精馏，精馏产物经过进行稀碱中和、水洗、蒸馏，得到增塑剂，所制备的增塑剂不仅能有效地改善增塑剂的收率，降低了生产成本，扩大了生产线收益，还能实现了对于pta氧化残渣的废物再利用；而且还满足优级品的标准，具有优良的品质。本专利技术生产的增塑剂，具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
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1.一种PTA氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述增塑剂由以下重量份原料制成：50～60份PTA氧化残渣、8～12份苯二元酸、30～40份异辛醇、6～10份催化剂、15～25份粉料及25～35份去离子水。
2.根据权利要求1中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述催化剂选用钛酸四丁酯、二氯二茂钛或氧化亚锡中的任意一种。
3.根据权利要求1中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述粉料由改性活性炭粉及锌粉按质量比0.3～0.6：1混合复配而成。
4.根据权利要求3中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述改性活性炭粉的制备过程如下：
5.根据权利要求4中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述四氯钯酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的加入量分别为活性炭粉溶液体积的5.6～5.8%和7.2～8.1%。
6.一种PTA氧化残渣生产增塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤Ⅰ中，所述搅拌器
8.根据权利要求6中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤Ⅲ中，所述精馏产物经过稀碱中和至pH为7.5～8.0。
9.根据权利要求6中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤Ⅲ中，所述水洗是用纯水水洗4～6次。
10.根据权利要求6中所述的一种PTA氧化残渣生产增塑剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤Ⅲ中，所述蒸馏的进料流量为300kg/h，进料温度为25℃，所用蒸馏塔的总塔板数13块，回流比为0.2，出进料比为0.23，压力为100kPa。
...【技术特征摘要】
1.一种pta氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述增塑剂由以下重量份原料制成：50～60份pta氧化残渣、8～12份苯二元酸、30～40份异辛醇、6～10份催化剂、15～25份粉料及25～35份去离子水。
2.根据权利要求1中所述的一种pta氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述催化剂选用钛酸四丁酯、二氯二茂钛或氧化亚锡中的任意一种。
3.根据权利要求1中所述的一种pta氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述粉料由改性活性炭粉及锌粉按质量比0.3～0.6：1混合复配而成。
4.根据权利要求3中所述的一种pta氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述改性活性炭粉的制备过程如下：
5.根据权利要求4中所述的一种pta氧化残渣生产增塑剂，其特征在于：所述四氯钯酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的加入量分别为活性炭粉溶液体积的5.6～5.8%和7.2～8.1%。
【专利技术属性】
技术研发人员：沈建东，沈世金，丁俊火，唐君英，韩小磊，
申请(专利权)人：泰兴市福昌环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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