【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气凝胶纤维，尤其涉及一种气凝胶纤维的制备方法及应用。
技术介绍
1、专利技术文献cn115073803a公开了一种高韧性芳纶气凝胶纤维及其制备方法及应用，包括将所需芳纶浆粕分散于溶剂中，得到芳纶纳米纤维分散液；将芳纶纳米纤维分散液挤出到凝固浴中进行湿法纺丝，得到芳纶湿凝胶纤维；将湿凝胶纤维与特定的溶剂进行多步的溶剂交换；将溶剂交换后的湿凝胶纤维在常温常压下干燥得到连续的芳纶气凝胶纤维。虽然该专利技术制备的芳纶气凝胶纤维具有较低的导热系数，但是在高温环境中，热辐射会迅速增加，气凝胶也同样遭受热辐射的影响，难以适用于高温环境下的隔热应用。
2、专利技术文献cn117362743a公开了一种耐热冲击的芳纶气凝胶的制备方法和芳纶气凝胶，通过制备芳纶纳米纤维分散液、有机-无机复合的芳纶纳米纤维分散液、芳纶水凝胶和溶剂置换、浸渍交联剂溶液等步骤得到了一种气凝胶复合材料。该专利技术将无机纳米颗粒加入芳纶纳米纤维分散液中，再将其制备成芳纶气凝胶，有效的提高了芳纶气凝胶性能，但是将该方法应用于芳纶气凝胶纤维时，含有无机颗粒的芳纶纳米纤维分散液可能会阻塞纺丝喷嘴，降低可加工性。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种气凝胶纤维的制备方法及应用，以提高芳纶气凝胶纤维在高温环境中的隔热性能。
2、基于上述目的，本专利技术提供了一种气凝胶纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
3、（1）分散液的制备：在氮气保护下，将氢氧化钾加入二甲基亚砜中，搅
4、（2）凝固浴的制备：将胺化二氧化钛纳米颗粒加入n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和去离子水的混合溶液中，搅拌分散，得到凝固浴；
5、（3）初生凝胶纤维的制备：将芳纶纳米纤维分散液挤出到凝固浴中，经凝胶化转变后，得到初生凝胶纤维；
6、（4）溶剂置换：将初生凝胶纤维依次进行去离子水、梯度浓度的叔丁醇水溶液置换，得到置换完成后的芳纶凝胶纤维；
7、（5）冷冻干燥：将芳纶凝胶纤维冷冻干燥，得到气凝胶纤维。
8、进一步的，所述步骤（2）中胺化二氧化钛纳米颗粒为乙烯胺接枝的二氧化钛纳米颗粒。
9、进一步的，所述步骤（2）中胺化二氧化钛纳米颗粒的制备方法如下：
10、s1：将二氧化钛纳米粒子加入到0.5m氢氧化钠溶液中，搅拌2-3h，然后洗涤，离心，干燥，得到活化二氧化钛纳米粒子；
11、s2：将活化二氧化钛纳米粒子分散在n,n-二甲基甲酰胺中，搅拌分散均匀，然后加入环氧氯丙烷，于80-90℃下搅拌1-2h，再加入乙烯胺，于80-90℃下搅拌反应1-2h，洗涤，离心，干燥，得到胺化二氧化钛纳米颗粒。
12、优选的，所述步骤s1中二氧化钛纳米粒子和0.5m氢氧化钠溶液的用量比为1g:15ml。
13、优选的，所述步骤s2中活化二氧化钛纳米粒子、n,n-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷和乙烯胺的用量比为1g:25ml:0.01mol:0.01mol。
14、优选的，所述步骤s2中乙烯胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种。
15、优选的，所述步骤（1）中氢氧化钾和芳纶短切纤维为等质量，二甲基亚砜的加入量为芳纶短切纤维质量的40-50倍。
16、优选的，所述步骤（1）中芳纶短切纤维和二甲基亚砜使用前均需经干燥除水处理。
17、优选的，所述步骤（2）中n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为20ml:30ml:30ml。
18、优选的，所述步骤（2）中胺化二氧化钛和混合溶液中的用量比为0.5-2g:80ml。
19、优选的，所述步骤（3）中芳纶纳米纤维分散液的挤出具体步骤为：将芳纶纳米纤维分散液静置脱泡12-14 h后，经喷丝板挤出。
20、优选的，所述步骤（3）中喷丝板的孔径为40-80μm，深径比为4:1或5:1，孔数为30-80孔。
21、优选的，所述步骤（3）中挤出速度为3.5-4.5 m/min，凝固浴温度为55-65℃。
22、优选的，所述步骤（3）中凝固浴装载于凝固浴盘中，所述凝固浴盘由转盘带动以60-80rpm的转速转动。
23、优选的，所述步骤（4）中去离子水和梯度浓度的低沸点溶剂置换的具体步骤为：将初生凝胶纤维加入到去离子水中静置，然后每隔4-6h更换一次去离水水，循环8-10次，然后分别采用10wt%、20wt%、40wt%、80wt%的叔丁醇水溶液依次进行溶液置换，每个梯度静置7-9h。
24、优选的，所述步骤（5）中冷冻干燥的的步骤为：将置换完成后的芳纶凝胶纤维进行梯度冷冻，分别于0℃、-10℃、-20℃下冷冻1h、3h、5h，再于冷冻干燥机中真空干燥24-36h。
25、进一步的，本专利技术还提供了一种气凝胶纤维，根据上述气凝胶纤维的制备方法得到。
26、进一步的，本专利技术还提供了一种气凝胶纤维的应用，可应用于保温隔热织物的制备。
27、本专利技术的有益效果：
28、本专利技术将胺化二氧化钛纳米颗粒加入凝固浴中，使其直接参与芳纶纳米纤维的凝胶化过程，有效的避免了浸渍法阻塞孔道的问题，并且在一定程度上提高了气凝胶纤维的力学性能，由于二氧化钛纳米颗粒的引入，能够有效阻隔高温下的热辐射，拓宽了芳纶气凝胶纤维在高温隔热领域的应用。
29、本专利技术采用了梯度的叔丁醇水溶液对凝胶纤维内的溶液进行置换，最终使得凝胶纤维中充斥着80wt%的叔丁醇水溶液，在后续的梯度冷冻过程中，可以形成共晶，可以有效避免干燥过程中的孔道坍塌，使得制备的气凝胶纤维具有较高的比表面积和丰富的多孔结构。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化钾和芳纶短切纤维为等质量，二甲基亚砜的加入量为芳纶短切纤维质量的40-50倍；所述步骤（1）中芳纶短切纤维和二甲基亚砜使用前均需经干燥除水处理。
3.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为20ml:30ml:30ml；所述步骤（2）中胺化二氧化钛和混合溶液中的用量比为0.5-2g:80ml。
4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中芳纶纳米纤维分散液的挤出具体步骤为：将芳纶纳米纤维分散液静置脱泡12-14 h后，经喷丝板挤出；所述喷丝板的孔径为40-80μm，深径比为4:1或5:1，孔数为30-80孔；所述步骤（3）中挤出速度为3.5-4.5 m/min，凝固浴温度为55-65℃，凝固浴装载于凝固浴盘中，所述凝固浴盘由转盘带动以60-80rpm的转速转动。
5.根据权利要求1所述
6.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中冷冻干燥的步骤为：将置换完成后的芳纶凝胶纤维进行梯度冷冻，分别于0℃、-10℃、-20℃下冷冻1h、3h、5h，再于冷冻干燥机中真空干燥24-36h。
7.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中胺化二氧化钛纳米颗粒的制备方法如下：
8.根据权利要求7所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中二氧化钛纳米粒子和0.5M氢氧化钠溶液的用量比为1g:15ml；所述步骤S2中活化二氧化钛纳米粒子、N,N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷和乙烯胺的用量比为1g:25ml:0.01mol:0.01mol；所述步骤S2中乙烯胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一种。
9.一种气凝胶纤维，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的气凝胶纤维的制备方法得到。
10.一种根据权利要求9所述的气凝胶纤维的应用，其特征在于，可应用于保温隔热织物的制备。
...【技术特征摘要】
1.一种气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氢氧化钾和芳纶短切纤维为等质量，二甲基亚砜的加入量为芳纶短切纤维质量的40-50倍；所述步骤（1）中芳纶短切纤维和二甲基亚砜使用前均需经干燥除水处理。
3.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺和去离子水的用量比为20ml:30ml:30ml；所述步骤（2）中胺化二氧化钛和混合溶液中的用量比为0.5-2g:80ml。
4.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中芳纶纳米纤维分散液的挤出具体步骤为：将芳纶纳米纤维分散液静置脱泡12-14 h后，经喷丝板挤出；所述喷丝板的孔径为40-80μm，深径比为4:1或5:1，孔数为30-80孔；所述步骤（3）中挤出速度为3.5-4.5 m/min，凝固浴温度为55-65℃，凝固浴装载于凝固浴盘中，所述凝固浴盘由转盘带动以60-80rpm的转速转动。
5.根据权利要求1所述的气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中去离子水和梯度浓度的低沸点溶剂置换的具体步骤为：将初...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈丙山，高乐江，
申请(专利权)人：山东华诚高科胶粘剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。