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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工合成领域,具体涉及一种端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的制备方法。
技术介绍
1、已报道的环氧乙烷(eo)-四氢呋喃(thf)共聚醚的相关合成方法中,一般以三氟化硼类络合物为催化剂、以多元醇为引发剂,使环氧乙烷与四氢呋喃进行阳离子聚合,得到粗品再通过多次的碱洗和去离子水洗涤,以脱除催化剂和杂质小分子从而获得成品环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚,但在此过程中,存在以下问题:一是由三氟化硼类络合物作为催化剂制备环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚,普遍存在制备周期长(一般为约24h)且共聚醚的官能度不高的问题,这是因为反应初期分子链上活性中心的“回咬”和反应后期“尾咬”的发生,得到的聚醚端基不完全是羟基,不仅降低了共聚醚的官能度,还对后续生产聚氨酯(pu)制品的力学性能产生消极影响;二是粗品洗涤过程会产生大量酸性的含氟废水,环保成本和压力骤增,使此工艺技术难以达到绿色生产的目的;三是在环氧乙烷和四氢呋喃共聚过程中,一般会生成7-15%、甚至多达18%的环状齐聚物,使目标产物收率降低。因此,寻找合适的工艺条件,以减少酸性的含氟废水的产生,同时保证产品的官能度和收率在较高水平是该领域必须解决的技术关键难题。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的制备方法,该制备方法简单易行,且能够制备出分子量分布较窄、收率和平均官能度较高的端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚,且后期催化剂可以通过过滤除去,减少废水的产生。
2、本专利技术提供一种端羟基环氧乙烷-四氢呋喃
3、20~35℃下,在包含溶剂和多元醇的第一物料体系中加入催化剂,一次搅拌0.5~1h,获得第二物料体系,-20~10℃下,在第二物料体系中加入四氢呋喃和环氧乙烷,进行二次搅拌,加料完成,获得第三物料体系,第三物料体系进行三次搅拌4~15h,获得所述端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚;
4、其中,所述催化剂为四氯化锡和三氟乙酸的混合物,四氯化锡与三氟乙酸的质量比为0.8~1.2:1。
5、所述四氢呋喃和环氧乙烷的总用量和所述多元醇的质量比为50~250:1。
6、作为优选地,第二物料体系内加入四氢呋喃和环氧乙烷的混合液,并在1~8小时内加料完成。
7、作为优选地,所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或多种。
8、作为优选地,所述催化剂和所述多元醇的质量比为1~4:1。
9、作为优选地,所述溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。
10、作为优选地,所述二次搅拌的搅拌速率为100~150rpm,所述三次搅拌的搅拌速率为150~400rpm。
11、作为优选地,所述溶剂占第三物料体系的15~40wt%。
12、作为优选地,在-5~5℃下,进行所述三次搅拌。
13、作为优选地,所述三次搅拌的时间为6~10h。
14、本专利技术提供的制备方法能够制备出分子量分布窄、官能度较高、收率较高的端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚聚,并且该方法使用的催化剂无需通过大量水洗就能去除,避免后处理过程产生大量酸性的含氟废水。
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1.一种端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四氢呋喃和环氧乙烷的总用量和所述多元醇的质量比为50~250:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第二物料体系内加入四氢呋喃和环氧乙烷的混合液,并在1~8小时内加料完成。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述多元醇的质量比为1~4:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二次搅拌的搅拌速率为100~150rpm,所述三次搅拌的搅拌速率为150~400rpm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂占第三物料体系的15~40wt%。
9.根据权利要求1所述的
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三次搅拌的时间为6~10h。
...【技术特征摘要】
1.一种端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四氢呋喃和环氧乙烷的总用量和所述多元醇的质量比为50~250:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,第二物料体系内加入四氢呋喃和环氧乙烷的混合液,并在1~8小时内加料完成。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷和三羟甲基乙烷中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述多元醇的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员:王建生,齐永新,谭天宇,陈继明,宫新春,
申请(专利权)人:天元航材营口科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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