【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水合物与岩土工程基础物性测试领域，具体地涉及一种低水分携带的含水合物样品低温储存装置及使用方法。
技术介绍
1、随着对各种材料力学性能的要求越来越高，微纳米尺度下材料的力学特性引起了人们极大的关注。纳米压痕划痕技术在微纳米尺度的力学性质分析中具有显著的科研价值和广泛的应用前景。在天然气水合物开采储层失稳行为研究中，水合物、矿物等固相介质的微观力学特性起着至关重要的作用。低温纳米压痕和划痕测试技术为揭示含水合物沉积物微观结构与微观力学特性变化规律提供了一种有效途径。
2、在低温纳米压痕和划痕测试中，对设备所处低温气体环境中水含量的控制非常重要，水含量过多会影响以下三个方面：(1)影响测试样品表面的真实性：水分会附着在测试样品表面，在低温作用下测试样品表面出现结霜甚至结冰的现象，严重干扰样品表面性能测试，改变测试表面的硬度、弹性模量等性质，导致测试结果出现较大偏差，无法准确反映样品的真实力学性能；(2)影响设备探针的初始性质：水分除了会附着在测试样品表面之外，也会附着在设备探针的表面，在低温作用下探针表面也会出现结霜甚至结冰的现象，影响探针和测试样品之间的接触力、摩擦力等，导致测试结果的不稳定和不准确；(3)影响测试环境的稳定性：水分的变化会导致设备所处低温环境的温度和湿度波动，这些波动可能会影响测试结果的可重复性和准确性。
3、总的来说，在低温纳米压痕和划痕测试中，通过降低设备所处低温气体环境中水含量，可以更容易地维持稳定的测试条件，确保实验的可靠性。因此，为了确保测试结果的准确性，需要将周围
4、水合物样品在低温纳米压痕和划痕设备外制备完成以后，需要装至低温样品储存罐中，在保证样品中水合物不分解的情况下，转移至低温纳米压痕和划痕设备内的低水含量的低温环境中，然而目前没有保证低水分携带的含水合物样品低温储存装置，致使水合物样品转移过程中，过多水分通过低温样品储存罐被携带进入低温纳米压痕和划痕设备内的低水含量气体环境中，严重影响着实验测试结果的可靠性。
5、因此，迫切需要开发一种新装置和方法保证水合物样品在低温储存转移过程中尽量少的水分被带入低温纳米压痕和划痕设备内的低水含量气体环境中，避免水分对低温纳米压痕和划痕测试的影响。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中水合物样品在低温储存转移过程中过多水分被带入低温纳米压痕和划痕设备内的低水含量气体环境中，导致低温纳米压痕和划痕测试结果不稳定和不准确，提出一种低水分携带的含水合物样品低温储存装置及使用方法，以适用低温纳米压痕和划痕测试设备。
2、本专利技术是采用以下的技术方案实现的：一种低水分携带的含水合物样品低温存储装置，包括低温储存模块以及与低温储存模块连接的抽真空模块、液氮注入模块和回压控制模块，回压控制模块用于控制高压腔体内流体流出所需的最低压力；
3、所述低温储存模块包括高压腔体、真空保温筒，高压腔体的上下两端分别密封设置有顶盖和底盖，高压腔体内部设置有活塞、控制杆以及第一阀门，第一阀门设置在活塞上，控制杆用于控制第一阀门的开关以及活塞的上下移动；活塞上设有第四通道和第五通道，第四通道与活塞下部腔体空间连通，第五通道与活塞上部腔体空间连通，第一阀门用于控制第四通道与第五通道的连通。
4、所述第一阀门包括阀门顶盖和阀门法兰，阀门顶盖与活塞之间以及阀门顶盖与控制杆之间均通过螺纹连接，阀门法兰与活塞之间通过密封垫密封，阀门法兰与控制杆之间通过第八密封圈密封。
5、进一步的，所述高压腔体内设置有活塞限位环、第一活塞止旋杆和第二活塞止旋杆，活塞限位环用于限制活塞的最高上移位置，第一活塞止旋杆和第二活塞止旋杆设置在活塞限位环的下方并穿过活塞向下延伸，用于防止所述第一阀门开关过程中活塞的旋转。
6、进一步的，所述高压腔体为圆筒状，顶盖上设有第一通道和平衡压力管线，控制杆穿过第一通道并通过第三密封圈密封，平衡压力管线处布设有对应的管线阀门。
7、进一步的，所述高压腔体的侧壁上设置有注液管线、排液管线、安全管线以及对应的管线阀门，注液管线与液氮注入模块相连，注液管线上还连接有抽真空管线，抽真空管线与抽真空模块相连，排液管线与回压控制模块连接，用于限制高压腔体内部液氮的最高液位。
8、本专利技术另外还提出一种低水分携带的含水合物样品低温存储装置的使用方法，包括以下步骤：
9、步骤a、提升活塞并对高压腔体抽真空：分别连接低温储存模块与抽真空模块、液氮注入模块和回压控制模块之间的管线，提升控制杆将活塞移至高压腔体的最高位置处，打开第一阀门连通第四通道和第五通道；利用抽真空模块对高压腔体抽真空；
10、步骤b、向高压腔体内注入液氮：利用回压控制模块设置低于液氮注入压力的回压，通过液氮注入模块向高压腔体内注入液氮直至液氮从回压控制模块流出，然后利用回压控制模块设置回压为大气压，待回压控制模块不再流出液氮；
11、步骤c、低水分液氮环境下存储水合物样品：存储水合物样品并下降活塞至高压腔体的最低处：旋转控制杆将第一阀门关闭，打开第二阀门，控制高压腔体上部空间气压与外界气压平衡，拧开顶盖将水合物样品置于活塞上并迅速拧上顶盖，关闭第二阀门，旋转控制杆将第一阀门打开，按压控制杆将活塞移至高压腔体的最低位置处，使水合物样品置于液氮中储存；
12、步骤d、转移水合物样品进行低温纳米压痕/划痕测试：转移低温存储模块至低温纳米压痕/划痕设备内的低水含量气体环境，按照步骤c所示操作，取出需要测试的水合物样品，并将其他待测水合物样品继续置于液氮中储存。
13、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
14、本方案通过低温存储模块结合第一阀门、活塞与控制杆的配合设计，利用低水分携带的含水合物样品低温存储装置的使用方法，实现将水合物样品在高水分环境中装入低水分的低温存储模块。具体操作时，利用抽真空模块减少低温存储模块内的初始水分含量；利用活塞上移，减少低温存储模块与高水分外界环境的接触空间，进而减少装载过程中从外界环境进入低温储存模块的水分含量；并结合活塞下移，保证样品储存在无水分的液氮中，进而避免低温环境下水分在水合物样品表面的冷凝。由此实现低水分携带水合物样品的存储与转移，为探究水合物表面性质、力学性质的测定提供技术支持。
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1.一种低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于，包括低温储存模块以及与低温储存模块连接的抽真空模块、液氮注入模块和回压控制模块，回压控制模块用于控制高压腔体内流体流出所需的最低压力；
2.根据权利要求1所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述第一阀门包括阀门顶盖和阀门法兰，阀门顶盖与活塞之间以及阀门顶盖与控制杆之间均通过螺纹连接，阀门法兰与活塞之间通过密封垫密封，阀门法兰与控制杆之间通过第八密封圈密封。
3.根据权利要求1或2所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述高压腔体内设置有第一活塞止旋杆和第二活塞止旋杆，第一活塞止旋杆和第二活塞止旋杆设置在活塞限位环的下方并穿过活塞向下延伸，用于防止所述第一阀门开关过程中活塞的旋转。
4.根据权利要求3所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述高压腔体的上部设置有活塞限位环，用于限制活塞的最高上移位置。
5.根据权利要求1所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述高压腔体为圆筒状，顶盖上设有第一通道和平衡压
6.根据权利要求1所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述高压腔体的侧壁上设置有注液管线、排液管线、安全管线以及对应的管线阀门，注液管线与液氮注入模块相连，注液管线上还连接有抽真空管线，抽真空管线与抽真空模块相连，排液管线与回压控制模块连接，用于限制高压腔体内部液氮的最高液位。
7.基于权利要求3所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于，包括低温储存模块以及与低温储存模块连接的抽真空模块、液氮注入模块和回压控制模块，回压控制模块用于控制高压腔体内流体流出所需的最低压力；
2.根据权利要求1所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述第一阀门包括阀门顶盖和阀门法兰，阀门顶盖与活塞之间以及阀门顶盖与控制杆之间均通过螺纹连接，阀门法兰与活塞之间通过密封垫密封，阀门法兰与控制杆之间通过第八密封圈密封。
3.根据权利要求1或2所述的低水分携带的含水合物样品低温存储装置，其特征在于：所述高压腔体内设置有第一活塞止旋杆和第二活塞止旋杆，第一活塞止旋杆和第二活塞止旋杆设置在活塞限位环的下方并穿过活塞向下延伸，用于防止所述第一阀门开关过程中活塞的旋转。
4.根据权利要求3所述的低水...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪云开，李彦龙，綦民辉，吴能友，卜庆涛，孙志文，
申请(专利权)人：青岛海洋地质研究所，
类型：发明
国别省市：
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