【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测，具体为一种工业色素的液质联用检测方法。
技术介绍
1、工业色素由于具有价格便宜、着色强、稳定性强、色彩艳丽等特点，被广泛应用于纺织品、陶瓷品、木制品等的上色。工业色素多以苯、甲苯、萘等芳香族化合物为原料，经过磺化、偶氮化等化学反应而成，进入人体后，会被肠道细菌分解成芳香胺，具有致癌和致突变性。此外，还具有胚胎毒性，会造成发育异常。
2、由于工业色素价格低廉，品种层出不穷。为了使液体调味品呈现出一定的色泽，一些不法商贩可能会加入一些工业色素危害人们的健康，所以建立一套快速、准确且可同时测定液体调味品中多种非食用工业色素的测定方法具有重要意义。
3、目前检测食品中非法添加工业色素的方法主要包括酶联免疫法、电化学分析法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法。酶联免疫法容易出现假阳性结果，需要其他方法复检确认；电化学分析法、薄层色谱法等经典方法虽然需求仪器设备简单，但是却无法满足灵敏度的要求；气相色谱法由于对高沸点的工业色素无法检测，所以应用范围受到了限制；液相色谱法虽然适用范围广泛，但由于液体调味品中基质成分复杂，单靠保留时间来定性容易出现假阳性结果；液质联用法克服了以上方法的缺点，它具有高分离度、高灵敏度、高准确性等特点。色素检测的前处理方法有：直接提取法、固相萃取法、凝胶色谱法、quechers快速提取法等。quechers是近年来国际上最新发展起来的一种用于检测的快速样品前处理技术，具有快速、简单、回收率高、灵敏度高等特点。quechers净化管，是一种商品化的净化管，
4、现有的工业色素的液质联用检测方法在使用的过程中，不便于对液体调味品中的色素进行稳定检测，容易导致检测的结果出现误差，降低了检测的灵敏性。
5、为了解决现有技术的缺陷，本专利技术目的在于提供一种液体调味品中非法添加工业色素检测的前处理方法，以及检测其含量的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种工业色素的液质联用检测方法，具备灵敏度高、特异性好、检测结果稳定的优点，解决了现有的工业色素的液质联用检测方法在使用的过程中，不便于对液体调味品中的色素进行稳定检测，容易导致检测的结果出现误差，降低了检测灵敏性的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种工业色素的液质联用检测方法，包括以下步骤：
3、1)供试品的制备，对样品进行准确称取，然后将样品置于离心管中，向离心管中加有机试剂和氯化钠，涡旋充分混匀1～2min，离心3～6min；
4、取离心管中的上层待净化液置于quechers净化管中，然后进行涡旋震荡净化和静置分层，将其中的液体使用有机相滤膜过滤，来得到供试品溶液；
5、2)标准溶液的配制，将工业色素标准品配制成标准工作溶液；
6、3)检测：将供试品溶液和标准工作溶液在高效液相色谱-质谱联用仪上进行检测得到工业色素的含量。
7、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述高效液相色谱-质谱联用仪使用的色谱柱温度为25～35℃，流速为0.3～0.8ml/min，进样体积为1～20μl。
8、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述高效液相色谱-质谱联用仪内部包括流动相a和流动相b，流动相a为含甲酸的乙酸铵溶液，流动相b为甲醇。
9、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述高效液相色谱-质谱联用仪使用梯度洗脱程序进行洗脱，梯度洗脱程序包括以下步骤：
10、s1、0min时，流动相a为80％，流动相b为20％；
11、s2、0～4.00min时，流动相a从80％减少到50％，流动相b从20％增加到50％；
12、s3、4.00～5.00min时，流动相a从50％减少到30％，流动相b从50％增加到70％；
13、s4、5.00～11.00min时，流动相a从30％减少到5％，流动相b从70％增加到95％；
14、s5、11.00～13.00min时，流动相a为5％，流动相b为95％；
15、s6、13.00～13.01min时，流动性高a从5％增加到80％，流动相b从95％减少到20％；
16、s7、13.10～14.00min时，流动相a为80％，流动相b为20％。
17、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述2)中使用外标法对工业色素标准品配制成的工作溶液进行测定。
18、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述1)中的有机试剂为乙腈，样品与乙腈的体积比为1:5，氯化钠为1g，向离心管加入氯化钠使水相和有机相分离。
19、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述1)中的涡旋时间为2min，离心时间为5min，离心的速度为5000r/min，有机相滤膜为孔径0.22μm的聚四氟乙烯滤膜。
20、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述1)中的quechers净化管中含有50mg的psa、50mg的c18和100mg的mgso4，其中psa为主次胺，c18为带有c18烷基链的硅胶，mgso4为硫酸镁。
21、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述2)中的工业色素为下述中的一种或两种以上：碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21、分散橙3、苏丹橙g、分散黄3、分散橙37和柑橘红2；
22、上述8种物质的校准曲线浓度分别为：0.2μg/l、0.5μg/l、2μg/l、4μg/l、8μg/l、10μg/l和50μg/l；
23、添加工业色素的含量的计算公式如下：
24、
25、公式中，
26、x是试样中目标化合物含量，单位为微克每千克(μg/kg)；
27、c是由标准工作曲线得到的试样溶液中目标化合物的质量浓度，单位为微克每升(μg/l)；
28、v是试液的体积，单位为毫升(ml)；
29、m是试样的称样量，单位为克(g)。
30、作为本专利技术的一种工业色素的液质联用检测方法优选的，所述3)中的质谱条件如下：扫描方式为正离子扫描，离子源温度为50℃，电喷雾电压为5500v，气帘气压为35ps，雾化气压为55.0psi，辅助气压为55.0psi。
31、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
32、1、本专利技术采用液质联用法对液体调味料中的8种工业色素进行检测，检测灵敏度高、稳定性好。
33、2、本专利技术通过采用quechers净化管对样品进行净化，减少了样品中杂质的干扰，quechers净化管包括了以下三种物质，
34、psa(主次胺)，一种极性固相萃取剂，质量为50mg，其可以吸附一些极性组分如有机酸和多酚；
35、c18，指的是八烷基硅烷链本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用仪使用的色谱柱温度为25～35℃，流速为0.3～0.8mL/min，进样体积为1～20μL。
3.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用仪内部包括流动相A和流动相B，流动相A为含甲酸的乙酸铵溶液，流动相B为甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用仪使用梯度洗脱程序进行洗脱，梯度洗脱程序包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述2)中使用外标法对工业色素标准品配制成的工作溶液进行测定。
6.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述1)中的有机试剂为乙腈，样品与乙腈的体积比为1:5，氯化钠为1g，向离心管加入氯化钠使水相和有机相分离。
7.根据权利要求1所述的一种工业色素的
8.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述1)中的QuEChERS净化管中含有50mg的PSA、50mg的C18和100mg的MgSO4，其中PSA为主次胺，C18为带有C18烷基链的硅胶，MgSO4为硫酸镁。
9.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述2)中的工业色素为下述中的一种或两种以上：碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21、分散橙3、苏丹橙G、分散黄3、分散橙37和柑橘红2；
10.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于，所述3)中的质谱条件如下：扫描方式为正离子扫描，离子源温度为50℃，电喷雾电压为5500V，气帘气压为35ps，雾化气压为55.0psi，辅助气压为55.0psi。
...【技术特征摘要】
1.一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用仪使用的色谱柱温度为25～35℃，流速为0.3～0.8ml/min，进样体积为1～20μl。
3.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用仪内部包括流动相a和流动相b，流动相a为含甲酸的乙酸铵溶液，流动相b为甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱-质谱联用仪使用梯度洗脱程序进行洗脱，梯度洗脱程序包括以下步骤：
5.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述2)中使用外标法对工业色素标准品配制成的工作溶液进行测定。
6.根据权利要求1所述的一种工业色素的液质联用检测方法，其特征在于：所述1)中的有机试剂为乙腈，样品与乙腈的体积比为1:5，氯化钠为1g，向离心管加入氯化钠使水相和有机...
【专利技术属性】
技术研发人员：周宏霞，王秀丽，张梅超，燕娜娜，
申请(专利权)人：威海市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：
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