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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光伏材料-钙钛矿材料的,尤其是涉及甲基碘化胺的制备方法及应用。
技术介绍
1、甲基碘化胺mai(methylammonium iodide),化学式为ch6in,白色固体,甲基碘化铵是一种基于有机卤化物钙钛矿材料,可用于制造高性能有机太阳能电池。有机卤化物类钙钛矿已经成为太阳能电池应用的一类重要材料。所制备的钙钛矿前驱体含水量极低,可用于合成钙钛矿型太阳能电池的带隙、载流子扩散长度和功率转换效率优化所需的混合阳离子或阴离子钙钛矿。mai还可以用于有机合成反应中作为催化剂或中间体,可以参与氨基化反应、环化反应、亲核取代反应等多种有机反应。它的独特结构使得它在有机合成中起到了重要的作用。
2、但以往的mai普遍需要在手套箱等特定环境中进行合成,这种合成方法生产难度和成本高,纯度低,含水量高,稳定性也弱。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于:针对现有技术的不足,提供一种甲基碘化胺的制备方法,该方法可在常温实验室中进行合成,步骤简单,大大降低生产难度和生产成本。并且经过多次重结晶的产品有着较高的纯度、极低的含水量与稳定性,可以长期存放。本专利技术还提供了所述甲基碘化胺的应用。
2、为了实现上述目的,本专利技术采取以下技术方案:
3、本专利技术中甲基碘化胺的制备方法,包括以下步骤:
4、1)投料反应:在反应仪器中加入甲胺和和氢碘酸,再加入乙醇,在冰水浴中搅拌,得到反应溶液;
5、2)旋转蒸发:将步骤1)的反应溶液进
6、3)产品提纯:将步骤2)中带有晶体的溶液抽滤得到粗产品,用一部分无水乙醚清洗后再溶解回滤液中,在室温下配制成饱和溶液,对饱和溶液进行旋转蒸发,得到经过2次重结晶提纯的产品;
7、4)制备成品:将步骤3)中经过2次重结晶提纯的产品用剩余的无水乙醚进行清洗并烘干得到成品。
8、本专利技术步骤1)中,所述加入甲胺(cas:74-89-5)和氢碘酸(cas:10034-85-2)的体积比为1∶0.9~1.1,所述氢碘酸的溶度为55%~58%。所述乙醇和甲胺的摩尔比为2~3∶1。
9、本专利技术步骤1)中,冰水浴的温度为0~5℃,搅拌的速率为600~800r/min,反应时间为2~5h。
10、所述旋转蒸发时,水浴温度为60~80℃,冷凝温度设置为-20℃~-10℃。
11、本专利技术中,向步骤3)经过2次重结晶过滤后的滤液中加入适量比例的甲胺和氢碘酸即可进行快速合成该产品。
12、所述无水乙醚的用量为氢碘酸体积的4~10倍。
13、本专利技术还提供了所述甲基碘化胺的应用,所述甲基碘化胺可作为前驱体材料用来制备钙钛矿太阳能电池。
14、本专利技术的反应式如下:
15、
16、本专利技术通过上述方法进行甲基碘化胺的制备,在后续过程中,通过旋转蒸发去除溶剂乙醇和水,就可以使反应正向进行,提升产物产率,多次重结晶可以提高产品的纯度。
17、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
18、1、本专利技术的制备方法可在常温实验室中进行合成,步骤简单,大大降低生产难度。并且经过多次重结晶的产品有着较高的纯度与稳定性,可以长期存放。
19、2、本专利技术制备方法中的产品经过多次重结晶可以有效降低杂质含量,而且溶液可以多次循环利用,降低了生产成本,简化了生产工艺。
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1.甲基碘化胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述加入甲胺和氢碘酸的体积比为1∶0.9~1.1,所述氢碘酸的溶度为55%~58%。
3.根据权利要求2所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述乙醇和甲胺的摩尔比为2~3∶1。
4.根据权利要求3所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于步骤1)中,冰水浴的温度为0~5℃,搅拌的速率为600~800r/min,反应时间为2~5h。
5.根据权利要求1所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于旋转蒸发时,水浴温度为60~80℃,冷凝温度设置为-20℃~-10℃。
6.根据权利要求1所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于所述无水乙醚的用量为氢碘酸体积的4~10倍。
7.一种权利要求1-6中任意一项所述的甲基碘化胺的应用,所述甲基碘化胺可作为前驱体材料用来制备钙钛矿太阳能电池。
【技术特征摘要】
1.甲基碘化胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述加入甲胺和氢碘酸的体积比为1∶0.9~1.1,所述氢碘酸的溶度为55%~58%。
3.根据权利要求2所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于步骤1)中,所述乙醇和甲胺的摩尔比为2~3∶1。
4.根据权利要求3所述甲基碘化胺的制备方法,其特征在于步骤1)中,冰水浴的温度为0~5℃,...
【专利技术属性】
技术研发人员:詹义强,李崇源,
申请(专利权)人:中山复元新材料科技有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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