【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冶金化学分析测试，特别是涉及一种icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法。
技术介绍
1、五氧化二钒是现代工业、国防、科学技术发展不可或缺的重要材料，钒化合物主要应用于合金钢和化工催化剂领域。近年来，五氧化二钒在其他新材料领域的应用也在不断扩大，尤其随着钒电池（即全钒液流电池，简称vrb）技术的不断发展，大规模储能电站的建设需要大量五氧化二钒作为原材料，用于制备钒电池电解液。五氧化二钒中的杂质含量直接影响钒电池电解液的杂质含量，从而影响钒电池的充放电效率及寿命。
2、减少原料五氧化二钒中杂质含量，可有效降低钒电池电解液的杂质含量，从而提高钒电池的充放电可逆性，循环寿命、能量转换效率及电解液的能量密度。以此降低钒电池全生命周期运行成本。
3、因此准确测定五氧化二钒中杂质含量，监控五氧化二钒质量，在后续钒电池大规模运行条件下，可减少五氧化二钒的使用量，增加钒电池电解液的使用寿命，不但环境友好，而且能够减少资源浪费，具有巨大的经济价值。
4、目前，测定五氧化二钒中杂质元素，基本采用盐酸消解样品，icp-aes直接测定样品中杂质元素的方法，无法排除杂质元素水解造成的检测结果偏低的情况。
技术实现思路
1、基于上述问题，本专利技术提供了一种icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法。由于五氧化二钒消解后杂质以金属离子状态存在于待测试液中，基体效应和水解都会影响杂质含量检测，为提高检测的准确性和精确度而提出本方法。
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3、一种icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，包括以下步骤：
4、s1、样品消解：准确称取五氧化二钒样品至于容器中，向其中加入由盐酸+硝酸形成的混合酸，在电热板上消解完全后，冷却至室温后稀释；
5、s2、样品加标：在稀释液中定量加入ca、cr、al、fe、b、y、zn、sn、bi标准溶液；
6、s3、加入络合剂：在稀释液中加入络合剂，将添加了标准溶液和络合剂的试液移入100ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀待测；
7、s4、制备系列标准工作溶液；准确称取5～8份纯度≥99.90%的高纯五氧化二钒，依s1方法处理后，加入与s3一致的络合剂，将溶液分别移入5～8个100ml容量瓶中；再分别移入不同体积的ca、cr、al、fe、b、y、zn、sn、bi标准溶液于上述容量瓶中，定容摇匀，配制成包含以上元素的系列标准工作溶液；
8、s5、绘制工作曲线：采用电感耦合等离子发射光谱法，在设定仪器条件下，选择特定谱线对s4中的系列标准工作溶液中各元素的发射强度进行测定，以元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；
9、s6、离子浓度测定：采用电感耦合等离子发射光谱法，在设定仪器条件下，选择特定谱线对s3试液中的各元素的发射强度进行测定，由s5中绘制的工作曲线计算待测元素浓度并根据s2中的加标量计算加标回收率。
10、进一步地，本专利技术步骤s1具体按照以下步骤实施：
11、s1-1：使用电子天平准确称量经过120目筛的样品0.1000g～0.3000g；
12、s1-2：将样品置于容器中，向其中加入10ml～20ml由盐酸+硝酸形成的混合酸，置于电热板上，加热至试样完全溶解后，取下冷却至室温；所述混合酸中盐酸、硝酸的体积比为(1～3)∶1；
13、s1-3：用适量高纯水冲洗烧杯壁并稀释试液。
14、进一步地，本专利技术步骤s2具体按照以下步骤实施：
15、s2-1：分别移取10ml浓度为1000mg/l的ca、cr、al、fe标准溶液于同一个100ml容量瓶中，使用超纯水定容至刻度，摇匀后配置成混合标准溶液，此混合标准溶液中各元素的浓度均为100mg/l；
16、s2-2：分别移取10ml浓度为500mg/l的b、y、zn、sn、bi标准溶液于同一个500ml容量瓶中，使用超纯水定容至刻度，摇匀后配置成混合标准溶液，此混合标准溶液中各元素的浓度均为10mg/l；
17、s2-3：分别准确移取s2-1和s2-2步骤中的混合标准溶液1ml于s1-3的稀释液中。
18、进一步地，本专利技术步骤s3具体按照以下步骤实施：
19、s3-1：在s2-3试液中加入络合剂；
20、s3-2：将s3-1试液完全移入100ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀待测。
21、进一步的，本专利技术步骤s3所述络合剂的种类包括但不限于10-邻二氮菲、edta、柠檬酸、酒石酸、草酸。
22、更进一步的，本专利技术步骤s3所述络合剂的浓度为10g/l～50g/l。
23、更进一步的，本专利技术步骤s3所述络合剂的加入量为1ml～5ml。
24、进一步的，本专利技术步骤s4所述系列标准工作溶液的数量和浓度可根据产品特点、测定需求以及称样量自行制定。
25、进一步的，本专利技术所述步骤s5和s6中电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件为：功率1150w，雾化器压力0.25 mpa，蠕动泵泵速50 r/min，冷却器流量15 l/min，辅助气体ar气流量1.0 l/min，清洗时间30 s，氩气纯度≥99.99%。
26、更进一步的，本专利技术所述步骤s5和s6中选择的特定谱线波长为：ca 393.366nm；cr267.716nm；al 396.152nm；fe 259.940nm；b 249.773nm；y 371.030nm；zn 206.200nm；sn189.989nm；bi 190.234nm。
27、本专利技术技术方案具有以下有益技术效果：
28、五氧化二钒样品经过由盐酸+硝酸形成的混合酸消解，弥补了单一酸溶液消解不完全的缺陷，又避免了碱性熔剂的使用对icp-aes测定的影响。消解后的试液中部分金属元素易水解，在不加络合剂的情况会导致测定结果偏低。本专利技术在待测试液中加入一定量的络合剂，可以有效改善此类现象，使测定结果更加准确可靠。
29、本专利技术方法与现有不添加络合剂的分析方法相比，加标回收率可提高3%。
30、本专利技术方法操作简单，稳定性好，准确度高。
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1.一种ICP-AES准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的ICP-AES准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤S1中所述五氧化二钒样品需经过120目筛；所述五氧化二钒样品的称样量为0.1000g～0.3000g；所述混合酸中盐酸、硝酸的体积比为(1～3)∶1，所述混合酸加入量为10ml～20ml。
3.根据权利要求1所述的ICP-AES准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤S3所述络合剂为10-邻二氮菲、EDTA、柠檬酸、酒石酸、草酸。
4.根据权利要求1所述的ICP-AES准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤S3所述络合剂的浓度为10g/L～50g/L，加入量为1mL～5mL。
5.根据权利要求1所述的ICP-AES准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：所述步骤S5和S6中设定的仪器条件为：功率1150W，雾化器压力0.25 MPa，蠕动泵泵速50r/min，冷却器流量15 L/min，辅助气体Ar气流量1.0 L/min，清
6.根据权利要求1所述的ICP-AES准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤S5和S6所述的特定谱线波长为：Ca 393.366nm；Cr 267.716nm；Al 396.152nm；Fe259.940nm；B 249.773nm；Y 371.030nm；Zn 206.200nm；Sn 189.989nm；Bi 190.234nm。
...【技术特征摘要】
1.一种icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤s1中所述五氧化二钒样品需经过120目筛；所述五氧化二钒样品的称样量为0.1000g～0.3000g；所述混合酸中盐酸、硝酸的体积比为(1～3)∶1，所述混合酸加入量为10ml～20ml。
3.根据权利要求1所述的icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤s3所述络合剂为10-邻二氮菲、edta、柠檬酸、酒石酸、草酸。
4.根据权利要求1所述的icp-aes准确测定五氧化二钒中杂质含量的方法，其特征在于：步骤s3所述络合剂的浓度为10g/l～50g/l，加入量...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘丽颖，朱建岩，江开阳，张庆国，吕慧，刘广伟，张贺，刘丽珊，
申请(专利权)人：承德钒钛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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