检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法技术

本发明专利技术公开了检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法，色谱柱采用填料为苯基‑己基化学键合硅胶的苯基柱，流动相采用高氯酸钠溶液和乙腈系统，高氯酸钠溶液浓度为0.1～0.3mol/L，以高氯酸钠溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱。本发明专利技术弥补了现有技术中缺少乌美溴铵维兰特罗复方制剂有关物质检查方法的弊端，采用常用的检测器、通过一次进样可同时实现两种活性成分引入的杂质的检查，该方法检测成本低，效率高；专属性强，各个杂质峰之间以及活性成分和杂质峰之间分离良好，互不影响；杂质的检测限和定量限合理，灵敏度高；可实现对杂质的准确检测和定量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，具体为检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法。

技术介绍

1、乌美溴铵维兰特罗吸入粉雾剂是一种双长效支气管扩张剂，其中，乌美溴铵是一种可逆性长效胆碱能受体拮抗剂，对于m3受体的亲和力较强；三苯乙酸维兰特罗是一种新型的长效β2受体激动剂，脂溶性较强，给药后扩张支气管作用可维持12h以上，对于β2肾上腺素受体的可逆性及选择性均较高。乌美溴铵、三苯乙酸维兰特罗的结构如下：

2、

3、作为产品质量控制的一项，需要对产品的有关物质进行测定，然而，经查询包括中国、英国、欧洲和日本药典等公开文献，均未查询到乌美溴铵维兰特罗复方制剂有关物质检查方法。公开专利“乌美溴铵维兰特罗吸入粉雾剂微细粒子剂量的检测方法”(申请号：cn201911391912.5)采用高效液相色谱法，维兰特罗使用荧光检测器，乌美溴铵使用紫外检测器；以流动相a(三氟乙酸溶液)和流动相b(含有三氟乙酸的乙腈溶液)进行梯度洗脱，该方法用一种流动相可检测乌美溴铵维兰特罗吸入粉雾剂中乌美溴铵和三苯乙酸维兰特罗两种成分的微细粒子剂量，然而，该色谱条件中用到本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法，其特征在于，色谱柱采用填料为苯基-己基化学键合硅胶的苯基柱，流动相采用高氯酸盐溶液和乙腈系统，乌美溴铵、三苯乙酸维兰特罗以及其有关物质结构如下：

2.根据权利要求1所述的检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，其特征在于，所述高氯酸盐为高氯酸钠，高氯酸钠溶液浓度为0.1～0.3mol/L。

3.根据权利要求2所述的检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，其特征在于，所述高氯酸钠溶液pH范围为3.2～3.6，采用高氯酸调节pH值。

4.根据权利要求1所述的检测乌...

【技术特征摘要】

1.检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，采用高效液相色谱法，其特征在于，色谱柱采用填料为苯基-己基化学键合硅胶的苯基柱，流动相采用高氯酸盐溶液和乙腈系统，乌美溴铵、三苯乙酸维兰特罗以及其有关物质结构如下：

2.根据权利要求1所述的检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，其特征在于，所述高氯酸盐为高氯酸钠，高氯酸钠溶液浓度为0.1～0.3mol/l。

3.根据权利要求2所述的检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，其特征在于，所述高氯酸钠溶液ph范围为3.2～3.6，采用高氯酸调节ph值。

4.根据权利要求1所述的检测乌美溴铵维兰特罗复方制剂中有关物质的分析方法，其特征在于，以高氯酸钠溶液为流动相a，以乙腈为流动相b，采用梯度洗脱，洗脱程序为：在0～30min内，流动相a体积百分数由72％～78％线性渐变至55％～61％，流动相b体积百分数由22％～28％线性渐变至39％～45％；在30～45min内，流动相a体积百分数由55％～61％线性渐变至27％～33％，流动相b体积百分数39％～45％线性渐变至67％～73％；在45～45.1min内，流动相a体积百分数由27％～33％线性渐变至72％～78％，流动相b体积百分数由67％～7...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志强，吴彩玲，宋延学，王寒，张兴梅，孙迎基，李铁军，
申请(专利权)人：山东京卫制药有限公司，
类型：发明
国别省市：