本发明专利技术公开了一种总有机碳分析仪测定药品包装材料易氧化物的方法，包括以下步骤：ａ）以总有机碳检查用水为空白液，用总有机碳分析仪测定有机碳检查用水的总有机碳含量；ｂ）总有机碳含量于标准值的测定，总有机碳含量于标准值为５．０１６ｍｇ／Ｌ；ｃ）取样：采集药品包装材料，分别按内表面积６００ｃｍ２取材，切成０．５ｃｍ×０．５ｃｍ的小块；ｄ）样品清洗；ｅ）样品处理；ｆ）总有机碳含量测定；ｇ）比较。本发明专利技术与传统的化学滴定法相比，使用总有机碳分析仪检测药品包装材料中的易氧化物更为方便、快捷，它无需配制、标定硫代硫酸钠和高锰酸钾滴定液，可以多次平行检测，避免了滴定的人为操作误差，保证了试验数据的准确、有效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种材料检查方法，特别涉及一种总有机碳分析仪测定药品包装材料 易氧化物的方法。
技术介绍
总有机碳分析法(T0C法)是一种简捷有效的定量测定总有机碳含量的方法，其测 定原理是将水样中的无机碳酸化除去，然后将水中有机物分子完全氧化为二氧化碳，通过 测定二氧化碳的响应值，从而得到水样中总有机碳的浓度。由于操作简便，快速准确，因而 广泛地用于各种水样的有机物检测。药品包装材料易氧化物常规的检测方法是化学滴定法。实验原理是将经过预处理 的样品水浸出液及空白液，分别加入过量的高锰酸钾滴定液进行氧化还原反应，再用硫代 硫酸钠滴定液回滴剩余的高锰酸钾滴定液，利用水浸出液与空白液消耗硫代硫酸钠滴定液 之差反映样品水浸出液中易氧化物的含量。传统检测方法步骤繁杂，人为操作误差大，要求 试验者具备较强的动手操作能力。而且目前国内尚无药包材易氧化物检测方面的研究报 道，正因为如此，本专利技术人尝试利用总有机碳分析仪来检测聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)和聚 酯(PET)等药包材中易氧化物含量，以便寻找一种更为简便的检测方法。经研究发现，用总 有机碳分析仪测定不同浓度蔗糖水的总有机碳含量与用总有机碳分析仪测定药品包装材 料易氧化物的含量有相同的线性关系。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术的不足，提供一种总有机碳分析仪测定药品包装 材料易氧化物的方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，其特征在于包括以下步 骤a)、以总有机碳检查用水为空白液，用总有机碳分析仪测定总有机碳检查用水的 总有机碳含量；b)、总有机碳含量标准值的测定精密称取105°C干燥至恒重的蔗糖对照品适量，用总有机碳检查用水配制成 1. 56mg ·Γ\3. 12mg ·Γ\4. 69mg ·Γ\7. 8Img ·Γ\ 5. 62mg ·Γ\31. 25mg ·Γ\78. 12mg ·Ι^、 156. 25mg · Γ1的溶液，精密量取上述各浓度溶液20ml，分别精密加入高锰酸钾滴定液 (0. 002mol -Γ1) 20ml与稀硫酸lml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0. lg，在暗处放置5 分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0. Olmol -Γ1)滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0. 25ml, 继续滴定至无色，另取总有机碳检查用水同法操作，分别记录蔗糖对照品溶液与水空白液 消耗硫代硫酸钠滴定液体积之差。以蔗糖对照品溶液浓度(mg^-1)为X轴，消耗滴定液体 积之差(ml)为Y轴，进行线形回归。线性方程为Y = 0. 1007Χ+0. 4185 (r = 0. 986)；结果表明，蔗糖对照品溶液浓度与消耗硫代硫酸钠滴定液体积之差呈线性关系；对于药品包装 材料中的易氧化物检查，传统的化学滴定法规定的限度是样品水浸出液与水空白液消耗硫 代硫酸钠滴定液体积之差不得过1. 5ml。将数值代入线形方程得知对应的蔗糖对照液浓度 为 10. 74mg ·厂1 ；精密称取105°C干燥至恒重的蔗糖对照品适量，用总有机碳检查用水配制成 10. 74mg · L—1，重复操作三次，用总有机碳分析仪上测定，每份蔗糖对照品溶液各测4次；用总有机碳检查用水进行校正，即用10. 74mg · Γ1蔗糖对照品溶液总有机碳的值 减去总有机碳检查用水的值，将数份结果平均，即为蔗糖对照品溶液总有机碳含量标准值； 测量结果为用总有机碳检查用水进行校正后，测得蔗糖对照品溶液与总有机碳检查用水 总有机碳差值的平均值为5. 016mg/L，三份蔗糖对照品溶液结果的RSD (相对标准偏差)为 0. 49%，4次平行检测的结果值的RSD分别为0. 11%,0. 20%和0. 17%，总有机碳含量标准 值为 5. 016mg/L ；结果表明，批间测量值和批内测量值的重现性均较好，说明使用总有机碳分析仪 代替化学滴定法检测药品包装材料中的易氧化物是可行的；传统的化学滴定法检测药品包装材料中易氧化物的判定结果是“样品水浸出液和 水空白液消耗硫代硫化钠滴定液之差不得过1. 5ml”;总有机碳分析仪的测量结果平均值为 5. 016mg/L，为方便起见，可以将总有机碳分析仪检测药品包装材料中的易氧化物的判定结 果制定为“样品水浸出液和水空白液的总有机碳值之差不得过5mg/L” ；C)、取样采集药品包装材料，分别按内表面积600cm2取材，切成0. 5cmX0. 5cm的小块；d)、样品清洗将采集药品包装材料用总有机碳检查用水清洗干净，室温干燥；e)、样品处理将清洗后的样品置于500ml锥形瓶中，加总有机碳检查用水200ml，置高压蒸汽灭 菌器中，121°C加热30min，放冷至室温，制成药品包装材料的水浸出液；f)、总有机碳含量测定将药品包装材料的水浸出液在总有机碳分析仪上测定总有机碳含量；g)、比较将药品包装材料的总有机碳含量减去总有机碳检查用水的总有机碳含量，得出 药品包装材料实际的总有机碳含量值，并将药品包装材料实际的总有机碳含量值与标准 值进行比较，大于总有机碳含量标准值5. 016mg/L的为不合格，小于总有机碳含量标准值 5. 016mg/L的为合格。本实验采用的是GE公司生产的sievers 900型总有机碳测定仪。它采用的是紫 外和过硫酸盐湿法氧化双系统，具有氧化完全等优点，检测系统采用的是二氧化碳选择性 膜电导法，具有高灵敏度、高稳定性等特点。采用总有机碳分析法不需要特定的系统条件和其他要求，可对多种有机物及其水 溶液进行定量分析。由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性，所 以，测定的各个环节都应注意避免污染。例如取样时应采用密闭容器，样品避免敞口放置 于空气中，容器的顶空应尽量小；取样后，应立即测试；所使用的玻璃器皿必须严格清楚有机物残留，并必须用总有机碳检查用水作最后漂洗。本专利技术的有益效果是，与 传统的化学滴定法相比，使用总有机碳分析仪检测药品包装材料中的易氧化物更为方便、 快捷，它无需配制、标定硫代硫酸钠和高锰酸钾滴定液，可以多次平行检测，避免了滴定的 人为操作误差，保证了试验数据的准确、有效。附图说明图1是本专利技术蔗糖对照品溶液浓度与消耗硫代硫酸钠滴定液体积之差的线性关 系示意图。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步的说明，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施 例范围之中。仪器及试药Sievers 900型便携式总有机碳分析仪(GE公司)；蔗糖对照品(批号111507-200001 ；规格:50mg ；含量100% ；中国药品生物制品检定所提供)；高密度聚乙烯瓶、聚丙烯输液瓶、聚酯输液塞各1批(批号、规格及生产厂家略)总有机碳检查用水为我所自制的超纯水。实施例1，其特征在于包括以下步 骤a)、以总有机碳检查用水为空白液，用总有机碳分析仪测定有机碳检查用水的总 有机碳含量；b)、总有机碳含量标准值的测定精密称取105°C干燥至恒重的蔗糖对照品适量，用总有机碳检查用水配制成 10. 74mg · L—1，重复操作三次，用总有机碳分析仪上测定，每份蔗糖对照品溶液各测4次；用总有机碳检查用水进行校正，即用10. 74mg · Γ1蔗糖对照品溶液总有机碳的值 减去总有机碳检查用水的值，将数份结果平均，即为蔗糖对照品溶液总有机碳含量标准值； 测量结果为用本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种总有机碳分析仪测定药品包装材料易氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤：ａ）、以总有机碳检查用水为空白液，用总有机碳分析仪测定总有机碳检查用水的总有机碳含量；ｂ）、总有机碳含量标准值的测定精密称取１０５℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，用总有机碳检查用水配制成１０．７４ｍｇ.Ｌ↑［－１］，重复操作三次，用总有机碳分析仪上测定，每份蔗糖对照品溶液各测４次；用总有机碳检查用水进行校正，即用１０．７４ｍｇ.Ｌ↑［－１］蔗糖对照品溶液总有机碳的值减去总有机碳检查用水的值，将数份结果平均，即为蔗糖对照品溶液总有机碳含量标准值；测量结果为：用总有机碳检查用水进行校正后，总有机碳含量标准值为５．０１６ｍｇ／Ｌ；ｃ）、取样采集药品包装材料，分别按内表面积６００ｃｍ２取材，切成０．５ｃｍ×０．５ｃｍ的小块；ｄ）、样品清洗将采集药品包装材料用总有机碳检查用水清洗干净，室温干燥；ｅ）、样品处理将清洗后的样品置于５００ｍｌ锥形瓶中，加总有机碳检查用水２００ｍｌ，置高压蒸汽灭菌器中，１２１℃加热３０ｍｉｎ，放冷至室温，制成药品包装材料的水浸出液；ｆ）、总有机碳含量测定将药品包装材料的水浸出液在总有机碳分析仪上测定总有机碳含量；ｇ）、比较将药品包装材料的总有机碳含量减去总有机碳检查用水的总有机碳含量，得出药品包装材料实际的总有机碳含量值，并将药品包装材料实际的总有机碳含量值与蔗糖对照品溶液总有机碳含量标准值进行比较，大于总有机碳含量标准值５．０１６ｍｇ／Ｌ的为不合格，小于总有机碳含量标准值５．０１６ｍｇ／Ｌ的为合格。...
【技术特征摘要】
一种总有机碳分析仪测定药品包装材料易氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤a)、以总有机碳检查用水为空白液，用总有机碳分析仪测定总有机碳检查用水的总有机碳含量；b)、总有机碳含量标准值的测定精密称取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，用总有机碳检查用水配制成10.74mg·L 1，重复操作三次，用总有机碳分析仪上测定，每份蔗糖对照品溶液各测4次；用总有机碳检查用水进行校正，即用10.74mg·L 1蔗糖对照品溶液总有机碳的值减去总有机碳检查用水的值，将数份结果平均，即为蔗糖对照品溶液总有机碳含量标准值；测量结果为用总有机碳检查用水进行校正后，总有机碳含量标准值为5.016mg/L；c)、取样采集药品包装材料，分别按内表面积600cm2取材，...
【专利技术属性】
技术研发人员：范能全，
申请(专利权)人：重庆市药品检验所，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]
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