【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种义齿的制备方法。
技术介绍
1、对于口腔医学和科研工作者而言，制备出兼具较强力学性能和较优美学透度高的仿生梯度全瓷义齿仍面临诸多挑战。在仿生梯度全瓷义齿制备过程中，需根据部位和功能的不同，选用不同的材料和制备方法。其中，陶瓷义齿切端需选用透度较高的陶瓷材料，而靠近牙槽骨的陶瓷义齿末端则需选用高强度陶瓷材料(通常为氧化锆和/或氧化铝陶瓷)。而早期生产的陶瓷义齿只有单一的力学强度和较低的透度，不仅在力学和美学性能中无法满足要求，在与真牙咬合过程中还容易产生过度磨损、牙龈红肿等问题。目前功能梯度全瓷义齿通常选择具有较高强度和韧性的氧化锆和/或氧化铝陶瓷陶瓷材料，以及与牙釉质具有相似成分和光学半透性的微晶玻璃复合而成，通过调控复合陶瓷材料中高强度陶瓷和微晶玻璃的质量占比来实现梯度义齿不同功能层所需的力学性能和美学透度。即全瓷义齿的切端对陶瓷材料的透度要求较高，因此选择高质量占比的微晶玻璃掺入氧化锆陶瓷中做为切端层陶瓷材料；全瓷义齿的末端要求较高的力学强度，因此选择高质量占比的高强度氧化锆陶瓷材料作为末端层材料。
2、由于微晶玻璃和高强度陶瓷之间材料特性的差异，且不同功能层是由高强度陶瓷和微晶玻璃不同质量占比来实现的，质量占比不同导致的烧结特性迥然不同。由于各功能层之间的烧结温度不一致，难以实现各功能层间共烧成一颗完整的仿生梯度全瓷义齿，会导致仿生梯度全瓷义齿各功能层间的界面结合强度较差，进而影响仿生梯度全瓷义齿修复体的长期临床成功率。因此难以通过简单的调节微晶玻璃与高强度陶瓷之间的质量占比实现功能梯度全瓷义
技术实现思路
1、本专利技术要解决现有梯度义齿各功能层之间的烧结温度不一致，难以实现共烧，导致仿生梯度全瓷义齿各功能层间的界面结合强度较差的问题，进而提供一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法。
2、一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，它是按以下步骤进行的：
3、一、混合粉体的制备：
4、①按质量份数将3份～20份高强度氧化锆粉体与80份～97份微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体混合，得到牙上层粉体，然后按质量份数将72份～78份牙上层粉体与10份～14份uv光固化低聚物、5份～7份活性稀释剂、4份～8.5份分散剂及0.5份～1份光引发剂混合，得到牙上层浆料；
5、②按质量份数将50份～62份高强度氧化锆粉体与38份～50份亚微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体混合，得到牙中层粉体，然后按质量份数将72份～78份牙中层粉体与10份～14份uv光固化低聚物、5份～7份活性稀释剂、4份～8.5份分散剂及0.5份～1份光引发剂混合，得到牙中层浆料；
6、③按质量份数将95份～97份高强度氧化锆粉体与3份～5份纳米级二硅酸锂微晶玻璃粉体混合，得到牙下层粉体，然后按质量份数将72份～78份牙下层粉体与10份～14份uv光固化低聚物、5份～7份活性稀释剂、4份～8.5份分散剂及0.5份～1份光引发剂混合，得到牙下层浆料；
7、二、打印：
8、利用光固化3d打印技术及牙下层浆料、牙上层浆料、牙中层浆料依次打印牙下层、牙中层及牙上层，然后清洗、干燥及固化，得到打印坯体；
9、三、脱脂及烧结处理：
10、在氮气气氛下，对打印坯体进行脱脂处理，然后进行烧结处理，得到烧结一致性的高性能梯度义齿。
11、本专利技术的有益效果是：
12、本专利技术提供了一种实现烧结一致性的梯度义齿制备方法，通过制备二硅酸锂微晶玻璃(ldgc)和高强度氧化锆陶瓷粉体的混合粉体来满足仿生义齿各部位的力学性能和透度要求的同时，有效地解决了不同陶瓷粉体之间难以低温共烧的问题。随着混合粉体中二硅酸锂微晶玻璃粒径的减小，其比表面积逐渐增大，表面原子数增多，粉体具有更高的表面能，烧结所需的激活能相较于大粒径粉体更小。进一步调控梯度义齿各功能层中二硅酸锂的含量比例，使其具有不同的比表面积和比表面能，实现了梯度义齿各功能层材料的低温共烧一体化，同时提高了梯度义齿的层间结合强度，减少了义齿崩瓷、断裂等现象的产生。
13、本专利技术制备方法得到的梯度义齿具有良好的力学强度及界面结合强度，适用于牙齿修复和牙齿种植等领域。
14、说明书附图
15、图1为实施例一制备的仿生梯度义齿及对比实验一制备的无梯度义齿的应力分布图，(a)实施例一，(b)为对比实验一；
16、图2为实施例二制备的仿生梯度义齿的实物图；
17、图3为本专利技术梯度义齿的分层示意图。
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1.一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体平均粒径为0.9μm～2μm；步骤一②中所述的亚微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体平均粒径为0.35μm～0.8μm；步骤一③中所述的纳米级二硅酸锂微晶玻璃粉体平均粒径≤100nm。
3.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体、步骤一②中所述的亚微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体具体是按以下步骤制备：按摩尔份数称取64份～67份SiO2、13份～21份Li2O、4份～7份Al2O3、5份～8份K2O、1.5份～2份ZnO、1.8份～2.5份CaO及1份～2.2份P2O5，得到称取的原料，将称取的原料置于氧化铝罐中，利用无水乙醇浸湿混合，得到混合浆料，利用旋转蒸发器将混合浆料烘干，然后在温度为1350℃～1500℃的条件下，将烘干的原料熔化3h～5h，得到玻璃液，将玻璃液倒入耐热钢模具中，在温
4.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤一①至③中所述的高强度氧化锆粉体按质量份数由95份～97份氧化锆陶瓷粉体和3份～5份辅助陶瓷粉体组成，所述的辅助陶瓷为氧化铬、氧化铈、氧化铪、氧化铒、五氧化二铌、氧化锌、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钇、氧化钕、氧化锶和氧化钡中的一种或其中几种的组合；步骤一①至③中所述的高强度氧化锆粉体平均粒径为0.8μm～2μm。
5.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤一①至③中所述的UV光固化低聚物均为环氧丙烯酸酯；步骤一①至③中所述的活性稀释剂为1,6-乙二醇二丙烯酸酯；步骤一①至③中所述的分散剂均为BYK111；步骤一①至③中所述的光引发剂均为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤二中在打印层厚为50μm～75μm及曝光能量为20mJ/cm2～30mJ/cm2的条件下，利用光固化3D打印技术及牙下层浆料打印牙下层，然后在打印层厚为75μm～100μm及曝光能量为15mJ/cm2～25mJ/cm2的条件下，利用光固化3D打印技术及牙中层浆料，在牙下层表面打印牙中层，最后在打印层厚为100μm～150μm及曝光能量为10mJ/cm2～20mJ/cm2的条件下，利用光固化3D打印技术及牙上层浆料，在牙中层表面打印牙上层。
7.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步...
【技术特征摘要】
1.一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体平均粒径为0.9μm～2μm；步骤一②中所述的亚微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体平均粒径为0.35μm～0.8μm；步骤一③中所述的纳米级二硅酸锂微晶玻璃粉体平均粒径≤100nm。
3.根据权利要求1所述的一种实现烧结一致性的高性能梯度义齿的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体、步骤一②中所述的亚微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体具体是按以下步骤制备：按摩尔份数称取64份～67份sio2、13份～21份li2o、4份～7份al2o3、5份～8份k2o、1.5份～2份zno、1.8份～2.5份cao及1份～2.2份p2o5，得到称取的原料，将称取的原料置于氧化铝罐中，利用无水乙醇浸湿混合，得到混合浆料，利用旋转蒸发器将混合浆料烘干，然后在温度为1350℃～1500℃的条件下，将烘干的原料熔化3h～5h，得到玻璃液，将玻璃液倒入耐热钢模具中，在温度为600℃～950℃的马弗炉中，保温1h～6h，得到玻璃基质；以2℃/min～6℃/min的升温速率，将玻璃基质升温至800℃～1000℃，并在温度为800℃～1000℃的条件下，保温3h～5h，保温结束后冷却到室温，放置在玛瑙罐中；当在转速为1200r/min～1500r/min及球料质量比(2～4):1的条件下，球磨3h～5h，过筛，得到微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体；当在转速为2000r/min～2400r/min及球料质量比(3～5):1的条件下，球磨5h～8h，过筛，得到亚微米级二硅酸锂微晶玻璃粉体；步骤一③中所述的纳米级二硅酸锂微晶玻璃粉体具体是按以下步骤制备：按摩尔份数称取66份～68份正硅酸乙酯、11份～19份硝酸锂、6份～9份水合硝酸铝、3份～7份硝酸钾、1.5份～2份硝酸锌、1.5份～2.5份硝酸钙、1份～2.5份磷酸三乙酯；按质量比为1:(5～15)将浓度为2mol/l～4mol/l的稀硝酸添加到去离子水中，得到混合溶剂，向混合溶剂中加入称取的正硅酸乙酯和磷酸三乙酯并搅拌水解30min～120min，形成溶胶a，所述的正硅酸乙酯和磷酸三乙酯的总质量与混合溶剂的质量比为1:(1～10)；将硝酸锂、九水合硝酸铝、硝酸钾、硝酸锌和硝酸钙加入到去离子水中，搅拌至完全溶解，得到溶液b，所述的硝酸锂、九水合硝酸铝、硝酸钾、硝酸锌和硝酸钙的总质量与去离子水的质量比为1:(1～3)；将溶液b加入到溶胶a中，用氨水调节ph值为9～10，直至产生白色悬浊物，然后充分搅拌混合，再在温度为50℃～90℃的条件下，放置12h～20h，得到凝胶，将凝胶置于温度为100℃～120℃的烘箱中干燥40h～60h，随后破碎、研磨并过筛，最后以升温速率为2℃/min～6℃/min，将过筛后的干凝胶粉体升温...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨治华，张砚召，周国相，贺云鹏，穗肖肖，贾德昌，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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