【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及晶体分析，特别是涉及一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法。
技术介绍
1、晶粒是构成多晶材料的基本单元，其空间形貌具有三维特征。晶粒间由于取向差的存在而形成的分界面称为晶界。在多晶材料中，晶粒的尺寸、几何形态以及空间分布、晶体取向和晶界结构等参量会对材料的宏观性能产生重要影响。系统精确表征晶粒的几何和晶体学参量是揭示材料显微结构与其力学性能之间构效关系的重要基础。
2、晶粒的传统表征方法主要有金相法、扫描电镜成像和透射电镜成像等，能够在不同尺度下以不同的分辨率获得晶粒的二维形貌信息。但是，采用上述表征方法所得到的晶粒图像是三维晶粒形貌的二维截面像或投影像。受重叠效应和投影效应的共同影响，所获得的二维晶粒图像难以准确揭示晶粒的真实空间信息。
3、近年来，基于x射线、扫描电镜和透射电镜等实验装置，研究人员探索开发了一系列针对晶粒的三维表征技术。其中，利用同步辐射x射线的高通量和强穿透性优势，开发了基于同步辐射x射线的晶粒三维表征技术，能够实现对毫米至厘米级块体多晶材料中晶粒的三维无损表征，空间分辨率可达百纳米量级。但由于目前先进同步辐射光源的相对稀缺，利用该方法开展高效、低成本的晶粒三维表征仍存在诸多障碍。近年来发展的实验室衍射衬度层析成像(labdct)技术显著降低了利用x射线进行晶粒三维成像的应用门槛，然而由于x射线光源空间分辨率的限制，无法实现纳米精度的晶粒三维表征。基于聚焦离子束系列切片的晶粒三维重构技术可以获得微纳级别的分辨率，同时可以实现较大测量体积内晶粒的三维表征。但是，聚焦离子束系
4、综上所述，现有的各类多尺度晶粒三维表征技术可以实现晶粒形貌的三维表征，但在纳米尺度上晶粒的晶体学参量表征能力较为薄弱，精度较低，实验获得的几何与晶体学参量信息较为零散，无法实现深度耦合分析，极大地妨碍了人们对晶粒特征的全面认识和对晶界动态行为的深度理解。因此，开发一种具有更高分辨率的晶粒的三维表征技术，同步实现晶粒的几何和晶体学参量的三维定量集成表征，将为高性能超细晶和纳米晶材料研究提供重要技术支撑。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，能够实现晶粒几何特征和晶体学特征的三维定量集成表征。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，包括：
4、通过透射电镜获取样品的晶粒系列倾转的图像，根据获得的所述图像重构在样品坐标系下描述的、包含所述晶粒的形貌信息的三维图像，并根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息，所述样品坐标系是以所述透射电镜对所述样品成像时所述样品倾转轴以及平行于电子束入射方向的轴线为坐标轴建立的三维坐标系；
5、倾转所述样品分别使所述样品处于三个非共线晶带轴方向，获得所述样品从样品初始位置倾转到三个非共线晶带轴方向的倾转参量，以及根据所述样品三个非共线晶带轴的晶体学取向信息获得所述样品的参考取向参量，并根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量，所述样品处于晶带轴方向是指电子束入射方向与所述样品的晶带轴平行；
6、根据所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息和所述转换参量，获得在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息；
7、根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征。
8、可选地，获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
9、倾转所述样品，使电子束入射方向分别与所述样品的三个非共线晶带轴平行，对于所述样品的三个晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量，以及获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量；
10、根据所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量和所述参考取向参量，通过建立方程组求解获得所述转换参量。
11、可选地，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量包括：对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程中电子束绕所述样品倾转轴的倾转角度，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量。
12、可选地，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量包括：
13、对于所述样品的任一倾转轴，根据本倾转轴对应的所述倾转角度，获得本倾转轴对应的旋转矩阵；
14、将所述样品的各个倾转轴对应的所述旋转矩阵相乘，得到的矩阵作为本晶带轴对应的所述倾转参量。
15、可选地，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量包括：
16、对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录与电子束入射方向平行的本晶带轴的晶带轴指数，根据本晶带轴的晶带轴指数获得本晶带轴对应的所述参考取向参量。
17、可选地，根据所述参考取向参量和所述倾转参量获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：联立以下方程求解获得所述转换参量：
18、
19、其中，g表示所述转换参量，gr1、gr2、gr3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述参考取向参量，t1、t2、t3分别表示所述样品的三个非共线晶带轴对应的所述倾转参量，s0表示所述样品坐标系下与电子束入射方向平行的方向。
20、可选地，所述晶粒的界面信息包括所述晶粒的界面法向，根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息包括：
21、在所述三维图像中对所述晶粒的界面进行网格化，获得所述晶粒的界面上各网格节点的坐标，并根据各所述网格节点的坐标获得所述晶粒的界面法向。
22、可选地，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
23、根据所述样品对应晶系的等效取向关系，将在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒各个界面的界面法向转换至同一等效取向空间，得到在该等效取向空间中所本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
3.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量包括：对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程中电子束绕所述样品倾转轴的倾转角度，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量。
4.根据权利要求3所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量包括：
5.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样品的晶体学取向信息获得对应的所述参考取向参量包括：
6.根据权利要求2所述的基于透射电镜
7.根据权利要求1至6任一项所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，所述晶粒的界面信息包括所述晶粒的界面法向，根据所述三维图像获得在所述样品坐标系下所述晶粒的界面信息包括：
8.根据权利要求1至6任一项所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
9.根据权利要求1至6任一项所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据在所述样品的晶体坐标系下所述晶粒的界面信息，对所述三维图像进行赋色，在所述三维图像中展示出所述晶粒界面的晶体学取向特征包括：
...【技术特征摘要】
1.一种基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，获得所述样品坐标系到所述样品的晶体坐标系的转换参量包括：
3.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程对应的所述倾转参量包括：对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，记录使电子束入射方向与本晶带轴平行的倾转过程中电子束绕所述样品倾转轴的倾转角度，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量。
4.根据权利要求3所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，根据所述倾转角度获得本晶带轴对应的所述倾转参量包括：
5.根据权利要求2所述的基于透射电镜的晶粒三维表征方法，其特征在于，对于所述样品的三个非共线晶带轴的任一晶带轴，获得电子束入射方向与本晶带轴平行时所述样品的晶体学取向信息，以根据所述样...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯宗强，曾鑫，符锐，朱万全，郭晶，黄晓旭，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：
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