【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药合成领域，尤其涉及一种4-(叔丁基)-n-(2,6-二氟苯甲酰基)-2-乙氧基苯甲酰胺的制备方法。
技术介绍
1、乙螨唑作为二苯基噁唑啉类杀螨剂，被用于防治多种叶螨类害虫。主要是通过抑制螨卵的胚胎形成以及从幼螨到成螨的蜕皮过程，从而对螨的卵、幼虫到蛹不同阶段都有优异的触杀性。目前每年的销售额都可以达到几亿美金，而且其在杀螨剂市场空间逐步上升。按照目前农业农村部关于农药上市销售的规定：农药必须经过残留实验评价。而成立于1963年的农药残留联席会议(jmpr)，是联合国粮食及农业组织(fao)和世界卫生组织(who)联合管理的三个专家咨询机构之一(其它两个为食品添加剂专家委员会，jecfa；微生物风险评估联席会议，jemra)。jmpr为了进一步规范残留物实验评价，为主要农药均列出了待检代谢物清单，其中乙螨唑有一个代谢物叫“4-(叔丁基)-n-(2,6-二氟苯甲酰基)-2-乙氧基苯甲酰胺”，其结构如式i所示：
2、
3、由于该结构被列入必检清单中，同时其合成难度非常大，因此目前在市场参考农药代谢物一般价格，都可以达到1-2万元人民币/250mg。本专利技术从其结构中分析，主要分为2,6-二氟苯甲酰基、4-叔丁基-2-乙氧基苯基等片段结构。因此发展一种绿色、高效、普适的合成方法来构建该代谢物具有重要的研究意义。
4、经过scifinder等化学专业数据库检索，目前尚未有直接的文献报道关于该化合物的合成。而通过类似物化合物查询，有以下几类文献报道：
5、(1)[organ
6、
7、(2)[j.chem.soc.85,1684,1904]报道了强碱吡啶参与的芳基酰氯与芳基酰胺生成酰胺类似物的反应。在该反应中，需要合成相应的取代酰氯与取代酰胺；此外该反应采用了吡啶作为强碱、反应后处理需要引入硫酸洗涤纯化，以上均限制了工业应用。
8、
9、(3)[tetrahedron letters,14,879，1965]报道了一例亚酰胺在过氧酸存在下反应得到二苯酰胺和苯酚混合物的反应。但是该反应适用范围窄、底物难以得到，反应难以放大；存在副产物，这导致后处理操作繁琐；反应使用的过氧酸极易分解，发生火灾甚至爆炸，十分危险。
10、
11、(4)此外还有[j.org.chem.44(23),4169,1979]、[synlett,5,675，2008]、[tetrahedron letters,51(47),6098，2010]、[tetrahedron letters，55(20),3160,2014]等文献报道了不同类型的取代酰胺可以通过光化学等反应得到目标产物，但是均存在反应收率低、原料来源复杂、反应条件苛刻、底物适用范围窄、反应时间过长等缺点，无法进行工业化生产。
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13、因此，如何利用便宜易得的原料通过温和的反应条件获得该目标化合物是一个非常值得研究的课题。而本申请专利技术人在通过一系列大量化学实验研究后，创新性地发现了一条高效、高收率的制备路线。
技术实现思路
1、针对采用现有技术中类似的方法合成本专利技术化合物存在原料不易得、反应条件苛刻、路线长等问题。本专利技术提供一种原料易得、反应条件温和、反应路线更短的4-(叔丁基)-n-(2,6-二氟苯甲酰基)-2-乙氧基苯甲酰胺(m361)的制备方法。具体地，本专利技术制备方法采用如下技术方案：由易得商品化的乙螨唑原药在有机膦催化剂的作用下与空气中的氧气一步生成目标产物，其合成路线如下：
2、
3、进一步的，一些具体实施方式中，上述反应步骤中，乙螨唑在有机膦催化剂存在下与空气中的氧气反应生成目标产物m361，所述的催化剂为联萘二苯膦、三苯基膦、三环己基膦或双二苯基膦二茂铁中一种。
4、优选地，乙螨唑与催化剂的摩尔比为1:0.01至1:1，经过实验研究发现当催化剂的用量过少时，原料转化较少，因此产品的收率较低；当催化剂的用量过高时，反应会发生副反应，导致产品的收率较低。
5、进一步的，一些具体实施方式中，上述反应在溶剂中进行，所述的溶剂为甲苯、二氯乙烷、异丙醇中一种。
6、上述反应步骤优选的实施方式中，反应温度为室温至130℃，优选80-110℃。
7、本专利技术有益效果：
8、1、本专利技术的合成简便，仅需要1步反应，同时不需要繁琐的后处理，具有大规模工业生产的条件；
9、2、本专利技术的合成工艺条件温和，绿色环保；
10、3、本专利技术所需原料易得，不需要经过大量反应制备中间体再进行反应。
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1.一种4-(叔丁基)-N-(2,6-二氟苯甲酰基)-2-乙氧基苯甲酰胺(M361)的制备方法，其特征在于，包括如下反应步骤，乙螨唑在催化剂和空气存在下反应合成M361，所述的催化剂为联萘二苯膦、三苯基膦、三环己基膦或双二苯基膦二茂铁一种，其合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙螨唑与催化剂的摩尔比为1:0.01至1:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，乙螨唑和催化剂在溶剂中与空气中氧气进行反应，所述的溶剂选自为甲苯、二氯乙烷和异丙醇中一种，优选为甲苯。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应反应温度为室温至130℃，优选80-110℃。
【技术特征摘要】
1.一种4-(叔丁基)-n-(2,6-二氟苯甲酰基)-2-乙氧基苯甲酰胺(m361)的制备方法，其特征在于，包括如下反应步骤，乙螨唑在催化剂和空气存在下反应合成m361，所述的催化剂为联萘二苯膦、三苯基膦、三环己基膦或双二苯基膦二茂铁一种，其合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙螨唑...
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