【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备高浓度活性硅酸的方法，属于硅溶胶。
技术介绍
1、离子交换法是目前制备硅溶胶采用最为广泛的方法，该方法以水玻璃为原材料，通过离子交换制备出活性硅酸。硅酸经过成核以及粒径生长得到硅溶胶产品。离子交换法的成本与活性硅酸的浓度直接相关，因为在硅溶胶粒径生长过程中需要维持反应釜内液面恒定，这就要求投入硅酸的同时要将硅酸中的水分蒸馏去除，否则反应釜内液面上升，造成胶粒数密度降低，反应速率减慢，来不及反应的硅酸浓度越来越高并形成小粒径新晶种，造成产品粒径分布宽。若能制备出高浓度的硅酸，则可减少水分蒸发降低能耗。例如，若将某硅溶胶晶种生长至100nm需要投入2％硅酸20吨，如果改用4％硅酸则只需要投入10吨，所需蒸发的水量减半，能耗大大降低。
2、在常规离子交换硅酸制备中，水玻璃溶液通过单次阳离子交换即得硅酸成品，ph为5～6左右。此ph下硅酸携带电荷数很少，活性硅酸稳定性较差，因此容易相互聚合而造成凝胶，所以固含量很难超过4％且保持稳定。使用常规方法尝试制备5％硅酸时，硅酸在离子交换柱内即发生凝胶导致制备失败。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提出一种制备高浓度硅酸的方法，在不使用分散剂的条件下硅酸浓度达到9％，使用分散剂可达14％，制备的硅酸适用于硅溶胶制备。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种制备高浓度活性硅酸的方法，包括以下步骤：
4、(1)将水玻璃加水稀释至所需的sio2含量，然后向溶液中
5、(2)将上述混合溶液采用搅拌的方式进行第一次阳离子交换，使硅酸ph保持在1～4，得到粗硅酸；
6、(3)将上述粗硅酸以过柱的方式进行第二次阳离子交换，得到ph为1～4的酸性硅酸中间体；
7、(4)向上述酸性硅酸中间体中添加无机盐b，然后采用搅拌的方式进行阴离子交换，获得ph在8～10的碱化硅酸产品。
8、进一步地，水玻璃含sio2 25％，sio2:na2o＝3.3。
9、进一步地，水与水玻璃的质量比为(0.5～3.5):1。
10、进一步地，无机盐a选自硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、氯化铵、硝酸钠、氯化锂中的一种或多种。
11、进一步地，无机盐a相对于对玻璃的质量分数为5％～6.5％。
12、进一步地，第一次阳离子交换使用的阳离子交换树脂为活化过的阳离子交换树脂，搅拌10分钟。
13、进一步地，第一次阳离子交换使用的阳离子交换树脂与水玻璃的质量比为(5～11):1。
14、进一步地，第二次阳离子交换使用的阳离子交换树脂与水玻璃的质量比为(0.5～1.1):1。
15、进一步地，无机盐b选自硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、氯化铵、硝酸钠、氯化锂中的一种或多种。
16、进一步地，无机盐b相对于水玻璃的质量分数为2.5％～4.2％。
17、进一步地，向步骤(4)制备的碱化硅酸产品中加入分散剂，分散剂选用高分子羧酸碱金属盐或高分子羧酸铵盐。
18、进一步地，分散剂选用聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾或聚甲基丙烯酸铵。
19、进一步地，分散剂添加的质量分数为0.002％～0.02％。
20、本专利技术采用的原理及产生的有益效果如下：
21、本专利技术在硅酸制备及贮存过程中采取了ph控制手段，使得硅酸在高达9.0％的浓度下保持稳定，并最终用于硅溶胶生长，具体说明如下：
22、(1)第一次阳离子交换前，向水玻璃中预先溶解少量无机盐。阳离子交换过程中，无机盐被转化为相应的酸，使硅酸ph保持在1～4的较低水平。酸性ph条件下硅酸被部分质子化而带正电，正电荷相互排斥防止了硅酸之间的聚合，提高其稳定性。同时，低ph值还使硅酸中的氧化铝、氧化铁等杂质被转化为相应的阳离子，可被后续阳离子交换过程去除。
23、第一次离子交换必须采用树脂和水玻璃混合搅拌的方式，而不能使用离子交换柱。这是因为水玻璃为较强的碱性，而粗硅酸又有较强酸性，若使用过柱方式，在发生离子交换的界面处存在水玻璃与粗硅酸的扩散混合，造成ph连续变化的梯度，该梯度范围内存在ph接近中性的区域，水玻璃和高浓度的粗硅酸在中性ph下均不稳定而发生凝胶，造成树脂结块。
24、(2)第二次阳离子交换，将第一次交换残留的钠离子去除掉。因为水玻璃中含有大量钠离子，在较低ph下钠离子交换效率低，仅通过第一次阳离子交换无法有效去除全部的钠，与此同时硅酸中的铁、铝杂质也被去除掉大部分。
25、(3)第三次阴离子交换，交换前预先加入少量无机盐。阴离子交换时，无机盐被转化为氢氧化物，使硅酸成品的ph达到8～10。在这样的弱碱性条件下，硅酸分子部分电离携带负电荷，负电荷间的排斥使硅酸在较高的固含量下保持稳定。由于和(1)相同的原因，这一步离子交换也要采用搅拌的方式。
26、(4)完成离子交换后，可以向硅酸内添加一定量的高分子羧酸盐分散剂，可以提高硅酸的贮存稳定性。分散剂含有大量带负电荷的羧基阴离子，可与硅羟基形成氢键，使得硅酸的活性基团被高分子链包围，防止硅酸间的相互聚合。使用分散剂后，硅酸的浓度可由9％提高至14％。
27、(5)本专利技术方法制备硅酸虽然使用了三次离子交换，但后两次离子交换的树脂消耗极少，增加的成本基本忽略不计，后续硅溶胶生长节约的成本远远大于三次交换的成本增加。由于制备出的硅酸中含有少量碱，所以硅溶胶生长过程中可适当减少反应釜内碱的添加量。
28、(6)本专利技术方法制备硅酸的高价金属杂质含量低于常规方法，采用本专利技术制备的硅酸进行硅溶胶晶种生长，最终可得到粒径60～120nm的大粒径硅溶胶，制备的硅酸适用于硅溶胶制备。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备高浓度活性硅酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水玻璃含SiO2 25％，SiO2:Na2O＝3.3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水与水玻璃的质量比为(0.5～3.5):1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，无机盐A选自硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、氯化铵、硝酸钠、氯化锂中的一种或多种；无机盐A相对于对玻璃的质量分数为5％～6.5％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一次阳离子交换使用的阳离子交换树脂为活化过的阳离子交换树脂，搅拌10分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一次阳离子交换使用的阳离子交换树脂与水玻璃的质量比为(5～11):1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第二次阳离子交换使用的阳离子交换树脂与水玻璃的质量比为(0.5～1.1):1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，无机盐B选自硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、氯化铵、硝酸钠、氯化锂中的一种或多种；无机盐B相对于水玻璃
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，向步骤(4)制备的碱化硅酸产品中加入分散剂，分散剂选用高分子羧酸碱金属盐或高分子羧酸铵盐，分散剂添加的质量分数为0.002％～0.02％。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，分散剂选用聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钾或聚甲基丙烯酸铵。
...【技术特征摘要】
1.一种制备高浓度活性硅酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水玻璃含sio2 25％，sio2:na2o＝3.3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，水与水玻璃的质量比为(0.5～3.5):1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，无机盐a选自硫酸钠、硫酸钾、氯化钠、氯化钾、氯化铵、硝酸钠、氯化锂中的一种或多种；无机盐a相对于对玻璃的质量分数为5％～6.5％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一次阳离子交换使用的阳离子交换树脂为活化过的阳离子交换树脂，搅拌10分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第一次阳离子交换使用的阳离子交换树脂与水玻璃的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员：高逸飞，袁璐璐，崔久红，李洪深，张鸿超，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。