【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机纳米材料制备，特别涉及一种简单制备可控碳层厚度的氮掺杂碳包覆铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球的方法。此六元高熵合金可用作电催化析氢材料。
技术介绍
1、高熵合金是由5种或5种以上的元素组成，合金元素浓度在5-35％之间的新型合金。其相较于传统合金具有更优异的性能，如较好的机械性能、耐腐蚀性、耐磨性等。目前合成高熵合金的主要方法有球磨法、碳热冲击法、快速移动床热解法、溶剂热法、脱合金法等。
2、近年来研究表明，高熵合金作为电催化材料由于其独特的催化作用而表现出了优异的催化活性。高熵合金所具有的鸡尾酒效应和晶格畸变效应可以优化催化剂的电子结构，高熵效应和缓慢扩散效应可以保证高熵合金结构的稳定性。高熵合金纳米材料具有较高的表面活性，暴露在空气中极易被氧化而失活，用石墨烯壳进行封装高熵合金纳米颗粒不仅可以防止其被氧化和腐蚀，还可以有效防止其颗粒团聚。此外，合金核和石墨烯壳之间的协同效应也能够增强催化活性。而在析氢反应中，根据密度泛函理论，氮掺杂可以同时提供h*的吸附位点和降低h*的吉布斯吸附自由能δgh*。因此，氮掺杂碳包覆高熵合金纳米材料是理想的析氢反应催化剂。
3、然而，目前有关高熵合金的制备大多集中在块体材料和薄膜材料，对于高熵合金纳米材料的制备研究尚在起步阶段。对于常用的高熵合金制备方法，如真空熔炼法，其主要用于制备块体材料，不适用于纳米材料的合成。球磨法较难制备纳米材料，一般颗粒粒径在亚微米量级。湿化学法虽然可以制备纳米材料，但由于高熵合金前驱体的多元复杂性，易出现相分离而产生混合相。因
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种操作简单、低成本的方法来制备可控碳层厚度的氮掺杂碳包覆铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球，所合成的样品纯度高、产量大，可用作碱性条件下电催化析氢反应的催化剂。
2、本专利技术以铜粉、镍粉、铁粉、钴粉、铬粉和钛粉六种金属粉为原料，采用机械球磨法和直流电弧等离子体放电法制备氮掺杂碳包覆高熵合金，具体技术方案如下：
3、1.将摩尔比相等的铜粉、镍粉、铁粉、钴粉、铬粉和钛粉六种金属混合粉末和直径为3mm的不锈钢球按10:1的球料比装入球磨罐中，密封球磨罐，抽真空后使用氮气对球磨罐进行3次洗气，最后充入氮气保护气体。
4、2.将装有金属粉末和磨球的球磨罐放入行星式球磨机中以600-900rpm的转速进行球磨6-8小时。
5、3.将步骤2中的合金粉末放入压片模具中，并将模具放入压片装置中，将粉末压制成圆柱体。
6、4.将圆柱体放入直流电弧反应室的阳极石墨锅中，阴极钨棒与阳极石墨锅在水平方向处于同一轴线上，使阴极尖端在石墨锅中心位置，并与块体保持1-2cm距离，封闭反应室。
7、5.将反应室气压抽至6pa以下,然后通入氮气反复洗气两次以上，洗气结束后通入30-50kpa氮气。
8、6.启动仪器冷却循环系统，打开直流弧焊机开关，设置反应电流为100-140a，反应10-15分钟后，关闭直流弧焊机，终止反应，冷却钝化6小时，在石墨锅处得到纯净的氮掺杂碳包覆铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球。
9、本专利技术制备氮掺杂碳包覆铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球的优势在于：通过调节实验参数可以有效控制碳壳层厚度；原料成本低、制备方法步骤简单；合成样品纯度高。
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1.一种氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳米球的可控制备方法，其特征在于：首先将等摩尔比的铜粉、镍粉、铁粉、钴粉、铬粉和钛粉六种金属混合粉末与不锈钢球一起装入密闭球磨罐中并充入氮气保护气体；其次在行星式球磨机中，以600-900rpm的转速球磨6-8小时；最后将球磨后的合金粉末压块后放入直流电弧放电装置反应室内的阳极石墨锅中，在反应室抽成真空后通入氮气，反应10-15分钟，冷却钝化6小时，收集石墨锅处的黑色粉末为氮掺杂碳包覆铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球；通过改变实验参数可以调控铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球外包覆的氮掺杂石墨烯壳层层数，所得样品可用作析氢反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳米球的可控制备方法，其特征在于：反应气压为30kPa，反应电流为100A时，氮掺杂石墨烯壳层厚度为2-3层；反应气压为50kPa，反应电流为140A时为6-7层。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳米球的可控制备方法，其特征在于：不锈钢球的直径为3mm，球料比为10:1。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳米球的可控制备方法，其特征在于：阴极钨棒与阳极石墨锅水平固定于同一轴线上，引弧过程中钨棒尖端与块体中心的距离保持在0.5cm。
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳米球的可控制备方法，其特征在于：首先将等摩尔比的铜粉、镍粉、铁粉、钴粉、铬粉和钛粉六种金属混合粉末与不锈钢球一起装入密闭球磨罐中并充入氮气保护气体；其次在行星式球磨机中，以600-900rpm的转速球磨6-8小时；最后将球磨后的合金粉末压块后放入直流电弧放电装置反应室内的阳极石墨锅中，在反应室抽成真空后通入氮气，反应10-15分钟，冷却钝化6小时，收集石墨锅处的黑色粉末为氮掺杂碳包覆铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球；通过改变实验参数可以调控铜镍铁钴铬钛六元高熵合金纳米球外包覆的氮掺杂石墨烯壳层层数，所得样品可用作析氢反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳包覆六元高熵合金纳米球的可控制备方法，...
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