【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃剂制备和应用，具体涉及一种含dopo的笼型倍半硅氧烷及其制备方法。
技术介绍
1、poss(polyhedral oligomeric silsesquioxane)作为一种新近发展起来的高性能聚合物纳米复合材料，应用在非常多的方面。在20世纪90年代，美国空军研究室为了满足其空军以及航科技的的需求，从而专利技术的一种高性能的纳米结构的杂化材料笼型倍半硅氧烷亦称poss。而在近年来，随着科技的发展，poss的研究越来越受到更多人的关注。
2、目前为止对于乙烯基笼型ov-poss的合成研究非常多，而且没有明显的进展，产率非常低，一般都只有百分之十几，甚至更少。但是倍半硅氧烷作为一种高分子聚合物增强材料的有机硅杂化材料，与传统的聚硅氧烷相比，具有更好的耐热性、更低的表面能等优良性能，拥有非常广阔的发展前景。
3、因此，本专利技术提供了一种产率较高，且成本可控的含dopo的笼型倍半硅氧烷的制备方法。
技术实现思路
1、鉴于上述不足，本实验的目的是建立含磷低聚倍半硅氧烷分子结构与阻燃作用之间的关系，同时提出磷-硅分子协同阻燃剂的分子设计原则，并且通过实验来寻求最优实验条件和实验结果。
2、本专利技术是通过如下技术手段实现的：
3、采用dopo、a151为原料，来合成dopo-vtes；然后以dopo-vtes为原料，水解自聚合，来合成dopo-poss。具体如下：
4、一种含dopo的笼型倍半硅氧烷的制备方法，包
5、(1)合成dopo-vtes：将250ml四口烧瓶洗净置于80℃恒温水浴锅中并固定，一烧瓶口加上冷凝管，一烧瓶口口加上温度计。取21.6g研磨好的dopo固体粉末加入四口烧瓶中，加入20g液体硅烷偶联剂a-151，再添加0.328g催化剂aibn。开启磁力搅拌，反应6-8个小时，得淡黄色粘稠液体，即得dopo-vtes。合成方程式详见图1。
6、(2)合成dopo-poss：取10g dopo-vtes加入250ml四口烧瓶中，加入50ml乙醇溶液，滴加3ml36.5％的浓盐酸。开启磁力搅拌，反应进行72h。将反应产物抽滤，得到产物。再将产物用去离子水多次洗涤，烘干。得到产物为白色粉末状固体，即得dopo-poss。合成方程式详见图2。dopo-vtes合成dopo-poss流程图详见图3。本专利技术还公开了一种根据上述制备方法制得的含dopo的笼型倍半硅氧烷。
7、本专利技术的有益效果在于：
8、本专利技术合成了一种新型的含有p、si元素的阻燃剂dopo-vtes以及dopo-poss，并且由核磁共振和红外图谱确定了其分子结构，并由实验得到了合成该产物的最佳反应条件。采用dopo与a151合成dopo-vtes而后由dopo-vtes合成dopo-poss的过程中，dopo与a151合成dopo-vtes在80℃产率可以达到80％以上，但是在dopo-vtes自聚合合成dopo-poss的过程中，产率只有10％。综合而言，采用dopo-vtes合成dopo-poss的方法更合适。通过tg热重分析得出实验产物在阻燃方面的可行性应用，其具有良好的热稳定性。
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1.一种含DOPO的笼型倍半硅氧烷的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中：
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
8.一种根据权利要求1～7任一所述的制备方法制得的含DOPO的笼型倍半硅氧烷。
【技术特征摘要】
1.一种含dopo的笼型倍半硅氧烷的制备方法，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中：
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩超，闫莉，王岭，赵洁，刘秋艳，胡质云，张鹏硕，江华，白丽洁，任海涛，周健，王红娜，
申请(专利权)人：华北理工大学，
类型：发明
国别省市：
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