苦丁茶总苷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苦丁茶总苷及其制备方法，苦丁茶总苷是以紫茎女贞苦丁茶或／和粗壮女贞苦丁茶的叶片为原料，经醇提、水沉、膜分离纯化得到的提取物。制备方法为：（１）醇提：将紫茎女贞苦丁茶或／和粗壮女贞苦丁茶的叶片粉碎，乙醇中加热回流提取，提取液浓缩得浸膏；（２）水沉：将浸膏多次溶水取上清液；上清液超高速离心处理得澄清透明溶液；（３）超滤膜分离纯化：将澄清透明溶液通过超滤膜过滤，收集膜透过液；（４）纳滤膜分离纯化：膜透过液再经纳滤膜分离纯化得到纯化液。本发明专利技术的苦丁茶总苷去除无效成分保留了活性成分、口感好、对于化学性肝损伤有辅助保护作用、并具有醒酒功能及降脂功能、应用更广。制备方法简单、操作方便、能高效率提取苦丁茶活性成分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医药
，涉及一种植物提取物及其制备方法，尤其涉及一 种苦丁茶苷及其制备方法。
技术介绍
苦丁茶是木犀科女贞属粗壮女贞L. robustum(Roxb)Blume或木犀科女贞属紫茎 女贞(L. purpurascens Y. C. Yang)，俗称茶丁、富丁茶、皋卢茶，主要分布在云南、贵州、四川 等地，苦丁茶是我国传统药用植物，在民间使用历史悠久。苦丁茶具有清热凉血、滋养肝肾 之功，具有散风热、清头目、除烦渴、去油腻的功效，对治疗头痛、齿痛、目赤、热病烦渴、痢疾 等有明显作用。但苦丁茶中的某种生物碱成分具有苦寒特性，因此不是人人都适宜饮用苦 丁茶，患了风寒感冒的人、虚寒体质的人、慢性胃肠炎患者不能饮用，经期女性和新产妇也 不适宜饮用。并且苦丁茶成分复杂，其有效成分含量有限，作为药物使用时的使用量较大， 但苦丁茶苦味浓，口感不好，不宜被接受。为了去除苦丁茶中苦寒物质，保留其活性成分，需要对苦丁茶中进行提纯处理，作 为植物活性成分的提取多采用溶剂萃取法、大孔树脂吸附法、溶剂沉淀法、溶剂沉淀法、胆 甾醇沉淀法、铅盐沉淀法、层析法等方法。但这些方法存在一些缺陷，例如溶剂萃取法耗 时长，易出现乳化层，严重影响总苷的萃取效果和纯度，此法不宜对大量样品的处理。大孔 树脂吸附法植物中的油脂、亲脂成分或者低极性成分易于与大孔树脂结合，在树脂表面涂 上一层油脂层，并且在大孔树脂的溶剂洗脱为水或亲水溶剂时，就会大大降低大孔树脂的 吸附载量，严重影响分离效果。溶剂沉淀法需要加入高倍量的有机溶剂，有机溶剂用量大， 对环境有污染，且浓缩较为困难，提取物纯度也低，还存在有机溶剂残留问题。胆留醇沉淀 法苦丁茶苷与留醇形成的分子复合物不太稳定，不适合用胆留醇沉淀法提纯。铅盐沉淀 法工艺较复杂，除铅工艺难，重金属铅含量高，产品颜色很深，很难达到食品和药品标准要 求。层析法此法与树脂法工艺类似，也有和大孔树脂吸附法一样的缺陷，另外层析用氧化 铝的粒度太大分离效果差，粒度太小溶剂流速慢，容易使谱带扩散。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对苦丁茶苦味浓、口服不易接受、并且其有效成 分含量低、用量大的问题，提供一种去除胶质及纤维素等无效成分保留活性成分、口感好、 应用更广、对于化学性肝损伤有辅助保护作用、并具有醒酒功能及降脂功能的苦丁茶总苷。本专利技术进一步要解决的技术问题在于，提供一种工艺简单、成本低、能高效率提取 苦丁茶活性成分并有效保留活性成分、无溶剂污染的苦丁茶总苷制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种苦丁茶总苷，是以紫茎女贞苦 丁茶或/和粗壮女贞苦丁茶的叶片为原料，经醇提、水沉、膜分离纯化得到的提取物。苦丁茶总苷中，所述的醇提为采用乙醇为溶剂对原料进行至少一次的加热提取， 浓缩提取液得浸膏。苦丁茶总苷中，所述的水沉为将醇提得到的浸膏经至少一次水溶后离心取澄清 溶液。苦丁茶总苷中，所述膜分离纯化为经水沉后的澄清溶液采用滤膜过滤得苦丁茶 总苷的纯化液。苦丁茶总苷的制备方法，包括以下步骤(1)、醇提将紫茎女贞苦丁茶或/和粗壮女贞苦丁茶的叶片粉碎，加入乙醇加热 回流提取1 3次，过滤，合并提取液，浓缩得到浸膏；(2)、水沉将醇提得到的浸膏溶水中，充分溶解后静置，取上清液；重复水沉2 4次后合并上清液；将水沉后合并的上清液进行超高速离心处理，其中离心转速为15000 20000转/分钟，弃去沉淀物得到澄清透明溶液；(3)、超滤膜分离纯化将离心得到澄清透明溶液通过超滤膜过滤，超滤膜孔径为 0. 001 0. 02微米，其中过滤时的压力控制在0. 05 0. 15MPa,收集膜透过液；(4)、纳滤膜分离纯化步骤(4)得到的膜透过液再泵入纳滤膜分离纯化得到纯化 液，其中纳滤膜孔径在0.001微米以下，包括0. 001微米。苦丁茶总苷制备方法中，所述步骤(1)的醇提为将紫茎女贞苦丁茶或/和粗壮女 贞苦丁茶的叶片粉碎，加入叶片重量5 10倍的乙醇，加热回流提取1 3次，每次加热回 流的时间为1 3小时，过滤合并提取液，将所有提取液浓缩到比重为1. 05 1. 20，得到浸 膏；苦丁茶总苷制备方法中，所述步骤(2)的水沉为将醇提得到的浸膏溶于5 10 倍重量的纯化水中，充分溶解后静置，取上清液，重复水沉2 4次后合并上清液。苦丁茶总苷制备方法中，在步骤(1)的醇提之前还设有对叶片进行微波灭酶钝化 处理步骤。苦丁茶总苷制备方法中，在步骤(4)之后还设有对纯化液进行喷雾干燥的步骤。苦丁茶总苷制备方法中，所述的喷雾干燥的步骤为将纯化液泵入喷雾槽进行喷 雾干燥，得到苦丁茶总苷的干粉；其中喷雾槽的进风温度为185 205°C，出风温度为80 95 "C。本专利技术的苦丁茶总苷是是以紫茎女贞苦丁茶或/和粗壮女贞苦丁茶的叶片为原 料，经醇提、水沉、膜分离纯化得到的提取物。该提取物为混合物，其中富集了苦丁茶中的 活性成分，其活性成分主要包括阿克苷、异阿克苷，其中阿克苷占到提取物总量的40%左 右，上述活性成分的作用功效为抗氧化、护肝、降脂等。本专利技术的总苷纯度高，并大大减少了 苦涩，口感绵甘。本专利技术的苦丁茶总苷除了应用于食品、饮料等，还可以用于制造药物注射 剂和口服液，并且其澄明度高，能长期储存，在一年半保持澄明度不变。苦丁茶总苷中去除 了寒性成分，使得产品安全性更高，适应性更好更广。本专利技术的制备方法中只涉及乙醇和水，避开使用其他有毒有害溶剂，安全性好；制 备的工序少，生产周期短，节省原料，尤其是节省了原料乙醇，降低了生产成本，工艺条件要 求不高，易于实现，有利于安全生产。生产效率高，产品纯度高，去杂质效果好，并有效地保 留了活性成分。本专利技术纯化不采用高温加热浓缩，避免了活性成分中的糖苷键断裂，保证 了活性成分如阿克苷不被破坏。制备方法中采用的滤膜可以反复使用，经济效益明显。本 专利技术工艺简化、提纯过程简单、操作方便、分离效率高、最适宜产业化生产。本专利技术采用超滤膜和纳滤膜，其中超滤膜是一种孔径规格一致、额定孔径范围为 0. 001 0. 02微米的微孔过滤膜。在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分 子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2 20纳米的颗粒。纳滤膜也是一种功能性的 半透膜，能截留纳米级(0. 001微米)的物质，其截留物质分子量约为200-800MW左右。因此 本专利技术中可以通过超滤膜除热原及病原微生物，其去除效果可达到药典要求，产品更安全。附图说明图1是苦丁茶总苷的制备流程图。 具体实施例方式一种苦丁茶总苷，是以紫茎女贞苦丁茶或/和粗壮女贞苦丁茶的叶片为原料，经 醇提、水沉、膜分离纯化得到的提取物。由于苦丁茶总苷为混合物，组成成分较为复杂，因 此，本专利技术要得到的产物一苦丁茶总苷就是通过上述方法提取纯化后的物质。所述的醇提为采用乙醇为溶剂对原料进行至少一次的加热提取，浓缩提取液得浸膏。所述的水沉为将醇提得到的浸膏经至少一次水溶后离心取澄清溶液。所述膜分离纯化为经水沉后的澄清溶液采用滤膜过滤得苦丁茶总苷的提取物。以下通过多个实施例来详细说明本专利技术。实施例1 按照如图1所示的制备流程，苦丁茶总苷的制备，包括以下步骤1.采摘的苦丁茶叶片，在12小时内采用DWIM-20MV8微波干燥杀菌机，对其进行微 波本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苦丁茶总苷，其特征在于，以紫茎女贞苦丁茶或／和粗壮女贞苦丁茶的叶片为原料，经醇提、水沉、膜分离纯化得到的提取物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，张仲铭，刘龙清，
申请(专利权)人：深圳市华熙生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]