【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及酶改性异槲皮素制备，具体为一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺。
技术介绍
1、异槲皮素是一种自然界中非常罕见但具有显著抗氧化性、抗肿瘤等生物活性的黄酮类化合物，存在于锦葵科植物草的花和夹竹桃科植物红麻的叶中，但其水溶性很差，也影响了其应用，为了改善其水溶性，人们通过酶改性的方法将异槲皮素加入亲水基团，从而增加其水溶性，目前市场上大多的酶改性异槲皮素(emiq)其含量在50-60％，这种酶改性异槲皮素的杂质主要为异槲皮素和一些低聚糖类，这些杂质会影响emiq水溶液的稳定性，同时使得emiq的成品更容易吸潮而结块，为解决这些问题特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题：目前市场上大多的酶改性异槲皮素(emiq)其含量在53-82％，这种酶改性异槲皮素的杂质主要为异槲皮素和一些低聚糖类，这些杂质会影响emiq水溶液的稳定性，同时使得emiq的成品更容易吸潮而结块。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，包括以下步骤：
3、s1：制备原料：以异槲皮素和糊精类物质为原料，通过酶转化法制备酶改性异槲皮素,制备出的反应液固态物质中酶改性异槲皮素含量为40-60wt％；
4、s2：除低聚糖：将s1中原料稀释，将稀释液通过离子交换树脂柱，用醇对吸附完全的树脂柱进行解析，再通过减压蒸馏去除解析液中的醇类，得到的液体中固态物质酶
5、s3：收集酶改性异槲皮素：将s2中除醇后的水溶液通过色谱分离提取酶改性异槲皮素并收集；
6、s4：浓缩：将s3收集的含酶改性异槲皮素高的物料进行浓缩；
7、s5：干燥：将s4中浓缩后的物料行喷雾干燥。
8、通过采用上述技术方案，本申请以异槲皮素和糊精类物质为原料，通过酶转化法制备酶改性异槲皮素，制备出的反应液固态物质中酶改性异槲皮素含量为40-60wt％，此时主产物(酶改性异槲皮素)含量较低，杂质(异槲皮素为和低聚糖类物质)含量较高，将得到的原料进行稀释，从而更好的通过离子交换树脂柱进行吸附，将酶改性异槲皮素吸附在离子交换树脂柱中，并且少量的杂质同时也吸附在离子交换树脂柱中，用醇对吸附完全的离子交换树脂柱进行解析，通过醇解析出酶改性异槲皮素，同时解析液中含有少量的杂质，通过减压蒸馏去除解析液中的醇类，此时，得到的液体中固态物质酶改性异槲皮素含量为53-82wt％；将除醇后的水溶液通过色谱分离提取酶改性异槲皮素并收集，此时酶改性异槲皮素的纯度提高到90wt％以上，因此，采用离子交换树脂及色谱分离法对酶改性异槲皮素进行分离纯化，可以将酶改性异槲皮素的纯度提高到90wt％以上，从而使产品的稳定性更好，所得到的产品品质更加稳定，水溶性更好，主要体现在产品在水溶液中的溶解速率很快。
9、优选的，所述酶为葡萄糖基转移酶、普鲁兰酶或beta-淀粉酶中的一种或几种的组合。
10、通过采用上述技术方案，优选了为葡萄糖基转移酶、普鲁兰酶或beta-淀粉酶中的一种或几种的组合，糊精是由多个葡萄糖结构连接而成，通过上述生物酶切割作用，将糊精切割成不同聚合度的葡萄糖单元，再通过生物酶将这些不同聚合度的葡萄糖连接到异槲皮素的羟基上，采用单一的生物酶转化法制备酶改性异槲皮素时，单一的生物酶不仅可以连接这些葡萄糖基形成酶改性异槲皮素，同时，单一的生物酶也会将酶改性异槲皮素上连接的葡萄糖切割下来，从而使得酶转化反应的时间过长，也使得得到的酶改性异槲皮素纯度较低，本申请通过采用复合酶降低了酶转化反应时间，同时提高了得到的酶改性异槲皮素纯度。
11、优选的，所述酶为葡萄糖基转移酶、普鲁兰酶和beta-淀粉酶。
12、通过采用上述技术方案，优选了所述酶为葡萄糖基转移酶、普鲁兰酶和beta-淀粉酶，通过采用复合酶降低了酶转化反应时间，同时提高了得到的酶改性异槲皮素纯度。
13、优选的，s2中原料稀释到固形物为10-15wt％的水溶液，所述稀释液通过离子交换树脂柱的速度为0.1-0.5倍柱体/小时的速度。
14、通过采用上述技术方案，优选了原料稀释的浓度和稀释液通过离子交换树脂柱的速度，从而更好的使离子交换树脂柱对稀释液进行吸附。
15、优选的，s2中所述醇为甲醇或乙醇，所述醇的范围为60-80wt％。
16、通过采用上述技术方案，优选了醇为甲醇或乙醇，甲醇或乙醇对酶改性异槲皮素有很好的溶解性能，然而，对杂质(异槲皮素为和低聚糖类物质)溶解性能较差，从而有助于将离子交换树脂柱中酶改性异槲皮素解析出来，并进一步的优选了醇的浓度范围为60-80vol％，进一步的提高了醇对吸附完全的离子交换树脂柱的解析性能。
17、优选的，s3的具体方法为：将s2中除醇后的水溶液稀释到浓度5-10wt％，进行色谱分离进料，色谱分离系统由8根色谱柱串联相接，组成首尾相连的封闭系统，每根色谱柱的径高比为1:10，进料速度为1-2倍柱体/小时，色谱分离的进料量为5-8倍柱体，以纯净水作为冲洗液，酶改性异槲皮素在流动相中的移动速度快于异槲皮素，在色谱分离系统最后一根色谱柱的出口收集流出液，从发现有酶改性异槲皮素流出后开始收集，酶改性异槲皮素通过紫外分光光度计进行测定，每隔半小时换一个收集瓶，连续收集6-8小时，并测定每个收集瓶内的组分。
18、优选的，色谱分离系统所用固定相为罗门哈斯色谱分离树脂，基质为交联聚苯乙烯。
19、优选的，s4的具体操作方法为：将s3中酶改性异槲皮素占固态物质的含量在90％wt以上的收集瓶内的料液混匀，并真空浓缩至物料浓度为40wt％-60wt％。
20、优选的，所述喷雾进口温度为130℃-140℃。
21、优选的，还包括s6：回收利用：将s2中流出的低聚糖类和s3中剩余的异槲皮素作为制备酶改性异槲皮素的原料再次利用。
22、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
23、本专利技术采用离子交换树脂及色谱分离法对酶改性异槲皮素进行分离纯化，可以将酶改性异槲皮素的纯度提高到90wt％以上，从而使产品的稳定性更好，所得到的产品品质更加稳定，水溶性更好，主要体现在产品在水溶液中的溶解速率很快，而常规产品需要剧烈搅拌很久才能完全溶解，很多常规产品的溶解在长期放置后，其中所含的异槲皮素会有析出，而本专利技术的产品由于异槲皮素含量很低，即使长期放置也相对稳定，本专利技术工艺成品中糖类的含量极低，使得粉末长期放置也不太容易吸潮，而常规成品中由于含有一定量的糖类物质，使得其长期放置后容易吸潮结块。
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1.一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，S2中原料稀释到10-15wt％的水溶液，所述稀释液通过离子交换树脂柱的速度为0.1-0.5倍柱体/小时的速度。
3.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，S2中所述醇为甲醇或乙醇，所述醇的浓度范围为60-80vol％。
4.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，S3的具体方法为：将S2中除醇后的水溶液稀释到浓度5-10wt％，进行色谱分离进料，色谱分离系统由8根色谱柱串联相接，组成首尾相连的封闭系统，每根色谱柱的径高比为1:10，进料速度为1-2倍柱体/小时，色谱分离的进料量为5-8倍柱体，以纯净水作为冲洗液，在色谱分离系统最后一根色谱柱的出口收集流出液，从发现有酶改性异槲皮素流出后开始收集，酶改性异槲皮素通过紫外分光光度计进行测定，每隔半小时换一个收集瓶，连续收集6-8小时，并测定每个收集瓶内的组份。
5.根据权利要求4所述的一种酶改性异槲
6.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，S4的具体操作方法为：将S3中酶改性异槲皮素占固态物质的含量在90％wt以上的收集瓶内的料液混匀，并真空浓缩至物料浓度为40wt％-60wt％。
7.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，所述喷雾进口温度为130℃-140℃。
8.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，还包括S6：回收利用：将S2中流出的低聚糖类和S3中剩余的异槲皮素作为制备酶改性异槲皮素的原料再次利用。
...【技术特征摘要】
1.一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，s2中原料稀释到10-15wt％的水溶液，所述稀释液通过离子交换树脂柱的速度为0.1-0.5倍柱体/小时的速度。
3.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，s2中所述醇为甲醇或乙醇，所述醇的浓度范围为60-80vol％。
4.根据权利要求1所述的一种酶改性异槲皮素的生产制备工艺，其特征在于，s3的具体方法为：将s2中除醇后的水溶液稀释到浓度5-10wt％，进行色谱分离进料，色谱分离系统由8根色谱柱串联相接，组成首尾相连的封闭系统，每根色谱柱的径高比为1:10，进料速度为1-2倍柱体/小时，色谱分离的进料量为5-8倍柱体，以纯净水作为冲洗液，在色谱分离系统最后一根色谱柱的出口收集流出液，从发现有酶改性异槲皮素流...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨波，墨玉欣，王轶，
申请(专利权)人：南京安佰思生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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