【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯复合材料，尤其是一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法。
技术介绍
1、导电浆料是一种集材料、冶金、化工和电子技术于一体的电子功能材料，广泛用于混合集成电路、敏感元件、电阻网络、显示器和各种电子分立器件等的基础材料。导电浆料在锂离子电池中得到广泛应用，通过添加导电材料可以提高锂离子电池电极材料的导电性。然而，传统的导电材料需要添加大量才能形成良好的导电网络，过多添加导电浆料会降低电极的能量密度。
2、石墨烯是近年来开发的新型的碳质增强材料，具有高导电性和高导热性。石墨烯本身的电子迁移率理论上可达到2×102cm2/v·s，约为硅的电子迁移率的140倍，砷化镓的20倍，温度稳定性高，理论上，其电导率可达108s/m，比铜、银更低，是室温下导电最好的材料，以石墨烯做为导电浆料中的导电相，可以降低导电浆料的成本。同时，利用石墨烯作为支撑材料可以使金属纳米颗粒循环镶嵌和脱嵌。通过石墨烯和纳米银粒子各自的优异性能并通过杂化过程实现性能互补，可以建立有效且完善的导电网络，从而提高导电材料的导电性能。然而，石墨烯在制备过程中仍然存在堆叠现象受层间分子吸引作用的影响。
3、导电银浆由于其优异的导电性能、良好的抗氧化性能、优良的可焊性及合理的价格等吸引了广大研究者的注意。纳米银粉比表面积大、导电性能良好，广泛应用于导电浆料、高性能电极材料等领域。然而国内银粉制备工艺的不成熟导致纳米银粉粒度不均匀、易团聚，力学性能较差，用银粉与树脂匹配制备的浆料电阻率较高，导电稳定性较差。导电银浆和石墨烯在
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提供一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，旨在提供一种操作简单、成本低和制备工艺简单的制备方法，可制备高导电性的导电银浆。
2、为了实现以上目的，一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，包括如下步骤：
3、1)石墨烯/纳米银复合粉体的制备：
4、将硝酸银与氧化石墨烯混合分散在去离子水中进行超声处理，超声结束后将pvp加入到氧化石墨烯/硝酸银混合溶液中，调节溶液ph，搅拌均匀，记为a液。
5、将水合肼溶解在去离子水中，记为b液，将a液和b液分别在水浴锅中加热，用滴管将b液缓慢滴加到a液中。滴加完毕后，将混合溶液进行恒温磁力搅拌，得到灰色的悬浊液。将悬浊液静置一段时间后放入离心机中离心，去掉上层液体，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，最后将产物放入烘箱进行真空干燥处理，得到石墨烯/银纳米复合粉体。
6、2)掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆的制备:
7、在片状银粉中加入步骤1)所制备的石墨烯/纳米银复合粉体一起作为导电相，在导电相中加入环氧树脂、稀释剂和胺类固化剂，搅拌均匀，得到导电银浆。
8、采用丝网印刷的方式将导电银浆印刷在载玻片上，进行加热固化，得到导电银浆固化膜。
9、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中硝酸银为0.5～5g，氧化石墨烯为0.2～1g，去离子水为500～1000ml。
10、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中超声时间为1～4h。
11、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中pvp的质量与硝酸银的质量比为0.1～1。
12、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中采用硝酸或氨水中的一种调节溶液ph，溶液ph调节到6。
13、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中水合肼与硝酸银的物质的量比n(n2h4·h2o):n(agno3)为0.2～1，为了确保硝酸银和氧化石墨烯反应完全，设置水合肼过量。
14、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中水浴加热温度为50～80℃。
15、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中磁力搅拌时间为1～4h，加热温度为50～80℃。
16、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中离心机转速为6000～8000r/min，离心时间为10～20min。
17、进一步，为实现上述目的：所述步骤1)中真空干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
18、进一步，为实现上述目的：所述步骤2)中银粉的含量为40％～70％，石墨烯/纳米银复合粉体的含量为0～10％，环氧树脂的含量为10％～20％，稀释剂的含量为10％～20％，胺类固化剂的含量为1％～10％。
19、进一步，为实现上述目的：所述步骤2)中导电银浆固化温度为150～200℃，固化时间为30～60min。
20、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
21、本专利技术制备的石墨烯/纳米银复合粉体中石墨烯片层分散性良好，纳米银颗粒表面光滑、粒径均匀细小，银纳米粒子分布于石墨烯片层之间，负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体掺杂微米银粉制备导电浆料，浆料的体积电阻率为2.2×10-5ω·cm，与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比，电阻率降低54.2％。
22、本专利技术方法制作工艺简单，制备方法步骤简便，成本低廉，无需特定的设备及特殊的反应条件，可实现掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆的大规模生产。
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1.一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硝酸银为0.5～5g，氧化石墨烯为0.2～1g，去离子水为500～1000mL，超声时间为1～4h。
3.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中PVP的质量与硝酸银的质量比为0.1～1。
4.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用硝酸或氨水中的一种调节溶液pH，溶液PH调节到6。
5.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水合肼与硝酸银的物质的量比n(N2H4·H2O):n(AgNO3)为0.2～1，为了确保硝酸银和氧化石墨烯反应完全，设置水合肼过量，水浴加热温度为50～80℃。
6.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，
7.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中离心机转速为6000～8000r/min，离心时间为10～20min。
8.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中真空干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
9.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤2)中银粉的含量为40％～70％，石墨烯/纳米银复合粉体的含量为0～10％，环氧树脂的含量为10％～20％，稀释剂的含量为10％～20％，胺类固化剂的含量为1％～10％。
10.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤2)中导电银浆固化温度为150～200℃，固化时间为30～60min。
...【技术特征摘要】
1.一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硝酸银为0.5～5g，氧化石墨烯为0.2～1g，去离子水为500～1000ml，超声时间为1～4h。
3.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中pvp的质量与硝酸银的质量比为0.1～1。
4.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用硝酸或氨水中的一种调节溶液ph，溶液ph调节到6。
5.如权利要求1所述的一种掺杂石墨烯/纳米银复合粉体的导电银浆及其制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水合肼与硝酸银的物质的量比n(n2h4·h2o):n(agno3)为0.2～1，为了确保硝酸银和氧化石墨烯反应完全，设置水合肼过量，水浴加热温度为50～80℃。
6.如权利要求1所述的一...
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