【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化石墨烯材料制备领域，具体为一种氧化石墨烯的电化学制备方法。
技术介绍
1、自1859年brodie首次合成氧化石墨烯以来，各种制备生产的工艺已取得长足的发展。hummers法是目前制备氧化石墨烯最常使用的方法，即将浓硫酸和硝酸钠与石墨混合，高锰酸钾为氧化剂。相比于之前的brodie法和saudenmaier法，hummers法以高锰酸钾和硝酸钠代替高氯酸钾和发烟硝酸，降低了实验危险性和有毒气体排放，但是硝酸钠还是会在氧化过程中产生少量有毒气体二氧化氮。2010年，marcano等人在hummers法的基础上将插层剂硝酸钠替换为磷酸制备氧化石墨烯，使得反应过程中完全不产生有毒气体，并且提高了氧化石墨烯的亲水性。
2、氧化石墨烯本身具有优异的分散性、水溶渗透和溶胀性、绝缘性、近红外吸收、可功能化修饰等特点，被广泛应用在涂料、生物医药、有机太阳能电池、检测器等领域。但是，开发高效生产氧化石墨烯(go)的方法仍然是科学研究者亟待解决的问题。毕竟常规化学氧化被广泛用于合成go，但它存在一些内在问题，例如反应时间长，爆炸风险和环境污染。最近对电化学方法的探索获得较大突破，中国科学院金属所和上海交通大学等院校都在电化学制备氧化石墨烯方面做了大量工作，同时提出两步电化学剥离制备石墨烯的方法。采用先将石墨纸在浓硫酸电解液中插层形成一阶石墨层间化合物。随后，将其移入稀的的硫酸或硫酸盐电解液中电解剥离，最终收集到的剥离的氧化石墨烯产物。
3、基于阳极氧化剥离的氧化石墨烯电化学制备还存在着以下问题：需要在两个不
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术提出一种氧化石墨烯的电化学制备方法。所有的插层和氧化剥离反应均在一个反应电解槽中进行，实现插层和氧化两步原理反应无缝对接的连续化反应。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种氧化石墨烯的电化学制备方法，反应的电解槽液层分五层液体，从底部到顶部依次为：底部高密度惰性液体层、中间插层剂液体层、中间惰性液体隔离层、中间氧化剥离液层、顶部惰性液体密封层；石墨材料从底部依次穿过五层液体，穿过底部高密度惰性液体层时，石墨材料无化学反应；石墨材料穿过中间插层剂液体层时，发生电化学插层反应获得插层石墨化合物；插层石墨化合物穿过中间氧化剥离液层时发生石墨电化学氧化和石墨层间剥离，获得氧化石墨烯。
4、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，电解槽材质包括但不限于聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、无机玻璃、氧化铝陶瓷中的一种或多种组合；电解槽深度范围是10～1000cm，优选范围是20～100cm。
5、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，电解槽液层分五层液体，相邻层液体之间互不相溶，底层液体密度最大，由底部向上各液体层密度依次减小，底部高密度惰性液体层密度范围是1.8～10g/cm3，顶部惰性液体密封层密度范围是0.5～1.5g/cm3，五层液体层的厚度相同或者不相同，每一层液体层厚度范围是1～500mm。
6、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，所述中间插层剂液体层成分包括但不限于三氧化硫、硫酸、硝酸、三氯化铁、氯化铝中的一种或多种的混合。
7、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，所述中间氧化剥离液层包括但不限于水、乙醇、硫酸、硝酸、盐酸、三氟乙酸、醋酸、硫酸铵、氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的两种或两种以上的混合。
8、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，石墨材料包括但不限于石墨板、石墨纸、石墨棒中的一种或两种以上的复合体，石墨材料从底部依次穿过五层液体的速度范围是0.01～100mm/min。
9、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，所述石墨材料穿过中间插层剂液体层时，发生电化学插层反应获得插层石墨化合物，其中石墨材料为阳极，阳极电位范围是0.5～50v，优先电位范围是1.0～10v，获得的插层石墨化合物包括一阶、二阶、三阶和三阶以上插层中的一种或者多种的混合。
10、进一步的，上述的氧化石墨烯的电化学制备方法，所述插层石墨化合物穿过中间氧化剥离液层时发生石墨电化学氧化和石墨层间剥离，其中插层石墨化合物为阳极，阳极电位范围是1～100v，优先电位范围是2～20v。
11、本专利技术的优点及有益效果：
12、1、本专利技术实现了电化学插层液和氧化剥离液都集中在一个容器中，使得石墨材料的插层和氧化两步原理反应可以无缝对接的连续化进行，这极大提高了反应效率，简化了生产过程；
13、2、本专利技术插层用的中间插层剂液体层在液层下方，与中间氧化剥离液层被中间惰性液体隔离层很好的隔开，避免了混合失效的风险；
14、3、本专利技术顶部惰性液体密封层可以消除空气中的水汽对插层液和剥离液的影响，同时也可以避免氧化的石墨材料被电解的气体产物过度的撑裂散开；
15、4、本专利技术底部高密度惰性液体层可以保障石墨材料在插层反应前保持较好的机械性能，能够进行运动和弯曲。
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1.一种氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于，反应的电解槽液层分五层液体，从底部到顶部依次为：底部高密度惰性液体层、中间插层剂液体层、中间惰性液体隔离层、中间氧化剥离液层、顶部惰性液体密封层；石墨材料从底部依次穿过五层液体，穿过底部高密度惰性液体层时，石墨材料无化学反应；石墨材料穿过中间插层剂液体层时，发生电化学插层反应获得插层石墨化合物；插层石墨化合物穿过中间氧化剥离液层时发生石墨电化学氧化和石墨层间剥离，获得氧化石墨烯。
2.按照权利要求1所述的氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于，电解槽材质包括但不限于聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、无机玻璃、氧化铝陶瓷中的一种或多种组合；电解槽深度范围是10～1000cm。
3.按照权利要求1所述的氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于，电解槽液层分五层液体，相邻层液体之间互不相溶，底层液体密度最大，由底部向上各液体层密度依次减小，底部高密度惰性液体层密度范围是1.8～10g/cm3，顶部惰性液体密封层密度范围是0.5～1.5g/cm3，五层液体层的厚度相同或者不相同，每一层液体层厚度范围是1～500mm。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于，反应的电解槽液层分五层液体，从底部到顶部依次为：底部高密度惰性液体层、中间插层剂液体层、中间惰性液体隔离层、中间氧化剥离液层、顶部惰性液体密封层；石墨材料从底部依次穿过五层液体，穿过底部高密度惰性液体层时，石墨材料无化学反应；石墨材料穿过中间插层剂液体层时，发生电化学插层反应获得插层石墨化合物；插层石墨化合物穿过中间氧化剥离液层时发生石墨电化学氧化和石墨层间剥离，获得氧化石墨烯。
2.按照权利要求1所述的氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于，电解槽材质包括但不限于聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、无机玻璃、氧化铝陶瓷中的一种或多种组合；电解槽深度范围是10～1000cm。
3.按照权利要求1所述的氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于，电解槽液层分五层液体，相邻层液体之间互不相溶，底层液体密度最大，由底部向上各液体层密度依次减小，底部高密度惰性液体层密度范围是1.8～10g/cm3，顶部惰性液体密封层密度范围是0.5～1.5g/cm3，五层液体层的厚度相同或者不相同，每一层液体层厚度范围是1～500mm。
4.按照权利要求1所述的氧化石墨烯的电化学...
【专利技术属性】
技术研发人员：韦覃伟，黄坤，刘永生，
申请(专利权)人：深圳烯材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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