一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法技术

本发明专利技术属于导热和散热材料制备领域，具体为一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法。将氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制氧化石墨烯膜和隔板温度，在垂直于氧化石墨烯膜和隔板方向施加预定压力，在保护气氛中通过程序温度和程序压力完成氧化石墨烯膜热还原和密实过程，获得高密度热还原氧化石墨烯膜。该方法可高效快速制备出密度高、平面热导率高的还原氧化石墨烯膜，可广泛应用于导热和散热材料领域。域。

【技术实现步骤摘要】
一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法


[0001]本专利技术属于导热和散热材料制备领域，具体为一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着集成电路工艺、集成度、工作速度提升，电子设备朝小型化发展、元件密度增大、电源续航能力提高，电子设备系统功耗增加，单位体积产生的热量持续上升，严重影响了电子器件的性能和寿命，因此散热问题变得极其重要。传统的导热材料以主要以金属薄膜、石墨压延膜、碳化聚酰亚胺膜等为主。金属薄膜存在质量重、易腐蚀、导热率不高等缺点，而石墨压延膜和碳化聚酰亚胺膜质脆，使用过程中易掉粉，不适用于结构复杂的、洁净度要求高的精密仪器管理领域。同时，电子产品散热需求不断增加，新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率，也要求导热膜具有一定厚度，以提高平面方向的导热通量。
[0003]石墨烯是一种具有超高热导率(～5000W/mK)的二维材料，将石墨烯有序堆叠形成的宏观片材热导率也可达到1600W/mK。在人工石墨膜中，由于聚酰亚胺分子取向度的原因，石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(～100μm)，在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。(Zhang Y.
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F.,et al.,High
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performance thermal interface materials consisting of vertically aligned graphene film and polymer《Carbon》,2016年第109期第552
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557页；中国专利技术专利，申请号202110346875.7，公开号CN112937065A)。
[0004]氧化石墨烯膜经还原处理后可获得还原氧化石墨烯膜(RGO)，热处理作为一种常用手段，在加热过程中，由于含氧官能团的脱除以及缺陷修复释放大量气体，造成体积膨胀，导致获得的还原氧化石墨烯膜密度低、片层间距大、导热性能差，严重制约了石墨烯膜在导热和散热材料领域的应用，亟需一种制备方法实现氧化石墨烯膜热还原过程中的致密化，保证热还原氧化石墨烯膜高密度、高导热性能。

技术实现思路

[0005]针对现有氧化石墨烯膜还原过程中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提出一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，将氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制氧化石墨烯膜和隔板温度，在垂直于氧化石墨烯膜和隔板方向施加预定压力，从而解决由于氧化石墨烯膜还原过程中体积膨胀，导致还原氧化石墨烯膜密度低，片层搭接不紧密的问题，所制备的热还原氧化石墨烯膜密度可达2.0g/cm3，平面热导率最高热导率可达1500W/mK。
[0006]本专利技术的技术方案是：
[0007]一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，将氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制氧化石墨烯膜和隔板温度，在垂直于氧化石墨烯膜和隔板方向施加预定压力，在保护气氛中通过程序温度和程序压力完成氧化石墨烯膜热还原和密实过程，获得高密度热还原氧化石墨烯膜。
[0008]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，氧化石墨烯膜制备方法包括但不限于真空过滤法、刮涂法、旋涂法、浸涂法、静电自组装法、离心浇铸法中的一种或者两种以上组合，氧化石墨烯膜面积范围是1～2000000mm2，氧化石墨烯膜厚度范围是1～10000μm(优选为100～1000μm)，氧化石墨烯膜密度范围是0.1～2.0g/cm3(优选为1.0～2.0g/cm3)。
[0009]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，氧化石墨烯膜在保护气氛中还原，保护气体包括但不限于氮气、氩气、氢气、二氧化碳中的一种或两种以上混合气体。
[0010]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，隔板与氧化石墨烯膜数量比例值的范围为0.001～10；隔板材料包括但不限于碳素钢、合金钢、石墨、陶瓷、玻璃中的一种或者两种以上方式组合，隔板厚度范围是1～10000μm(优选为100～1000μm)。
[0011]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，控制氧化石墨烯膜和隔板温度，加热方式包括但不限于电阻加热、感应加热、微波加热、辐射加热其中一种或者两种以上方式组合，加热温度范围是20～3000℃(优选为500～2000℃)，升温速率范围0.01～20℃/min(优选为5～15℃/min)。
[0012]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，在垂直于氧化石墨烯膜和隔板方向施加预定压力，加压种类包括但不限于气压、液压、辊压中的一种或者两种以上方式组合。
[0013]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，加压方式包括但不限于恒定加压、程序梯度加压其中一种或者两种以上方式组合，施加压力大小范围是0.1～100MPa(优选为5～20MPa)。
[0014]所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，通过程序温度和程序压力完成热还原氧化石墨烯膜密实过程，程序温度与程序压力为两个独立系统，单独或组合运行。
[0015]本专利技术的技术原理是：
[0016]如图1所示，本专利技术通过氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠形成块体，在垂直隔板和氧化石墨烯膜方向施加压力F，在施加压力的同时进行热处理，通过程序控温和程序加压，限制还原过程中的体积膨胀，内部产生气体缓慢排出，保持内部片层间搭接紧密状态，从而获得高度石墨化、高热扩散系数的热还原氧化石墨烯膜。同时石墨烯膜具有高密度、高导热和良好的外观，无需压延致密化，生产更加高效。
[0017]本专利技术的优点及有益效果：
[0018]1、本专利技术解决了氧化石墨烯膜在热还原过程中，由于体积膨胀，导致还原氧化石墨烯膜密度低、易开裂的问题，所得石墨烯膜无需压延致密化，可直接应用于生产。
[0019]2、本专利技术解决了氧化石墨烯膜还原过程中，内部气体释放造成的片层搭接不紧密、石墨化程度低问题，所获得的的热还原氧化石墨烯膜兼具高密度和高导热性。
附图说明
[0020]图1、高密度热还原氧化石墨烯膜制备流程示意图。
具体实施方式
[0021]本专利技术所述实施例是对本专利技术的具体实施方式做进一步详细描述，以下的三个实
施例是用于本专利技术的说明，但不能用来限制本专利技术的范围。
[0022]实施例1.
[0023]本实施例中，氧化石墨烯膜由流体序化工艺制备，尺寸为长
×
宽＝150
×
100mm2，厚度为300μm，密度为1.7g/cm3，数量为10张。隔板采用石墨薄板，尺寸为长
×
宽＝170
×
120mm2，厚度为300μm，数量为11张。隔板与氧化石墨烯膜交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，堆叠厚度为6.3mm。垂直氧化石墨烯膜与隔板方向程序梯度加压至5MPa，压缩厚度至4.3mm，同时程序升温至3000℃，升温速率10℃/min，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠，控制氧化石墨烯膜和隔板温度，在垂直于氧化石墨烯膜和隔板方向施加预定压力，在保护气氛中通过程序温度和程序压力完成氧化石墨烯膜热还原和密实过程，获得高密度热还原氧化石墨烯膜。2.按照权利要求1所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯膜制备方法包括但不限于真空过滤法、刮涂法、旋涂法、浸涂法、静电自组装法、离心浇铸法中的一种或者两种以上组合，氧化石墨烯膜面积范围是1～2000000mm2，氧化石墨烯膜厚度范围是1～10000μm，氧化石墨烯膜密度范围是0.1～2.0g/cm3。3.按照权利要求1所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯膜在保护气氛中还原，保护气体包括但不限于氮气、氩气、氢气、二氧化碳中的一种或两种以上混合气体。4.按照权利要求1所述的高密度热还原氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯膜与隔板交替堆叠形成块体，块体上面和下面均为隔板，隔板与氧化石墨烯膜数量比例值的范围为0.001...

【专利技术属性】
技术研发人员：王冠洲，黄坤，韦覃伟，成会明，刘永生，
申请(专利权)人：深圳烯材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：