一种石墨烯导电粉末的制备方法技术

本发明专利技术属于导电粉末制备领域，具体为一种石墨烯导电粉末的制备方法。将石墨进行电化学插层获得插层石墨，将插层石墨进行电化学氧化获得氧化石墨，将氧化石墨收集获得氧化石墨烯膏体，将氧化石墨膏体烘干获得氧化石墨颗粒，将氧化石墨颗粒快速升温膨化获得导电石墨烯粉末。该方法制备出的石墨烯粉末，具有高电导率、低成本、绿色环保等特点，可作为导电添加剂应用于锂离子电池、钠离子电池和超级电容器等储能领域。储能领域。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导电粉末的制备方法


[0001]本专利技术属于导电粉末制备领域，具体为一种石墨烯导电粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池作为一种新型电源，要求能量密度大、放电电压平稳、电压高、高低温性能好、无污染、安全性能优越以及储存和可循环次数大等优点。将锂电池做成软包是最常见的电池组装单元形式，为了保证锂电池的电极有良好的充放电性能，需加入导电剂，其主要作用是提高电子电导率。
[0003]现有技术的锂离子电池导电剂主材主要使用纳米石墨粉、导电炭黑和碳纳米管作为导电剂，导电炭黑是由呈球形的无定形碳颗粒组成的链状物，是目前使用最为广泛的硬碳导电剂，价格低廉，但为了达到必要的导电率，所需要的添加量较大，这就使得电池的容量会下降；目前市场上炭黑导电剂主要为SP与KS系列。Super
‑
p为纳米级的碳黑类产品，具有较小的粒径和较大的比表面积，且具有较好的导电性能，但是由于粒径较小及比表面积较大，不易分散。而KS为微米级的导电石墨，易于分散，但是导电性能较Super
‑
P差。炭黑基本上用量不能低于5％。碳纳米管是呈线型的一维软炭碳质材料，与导电炭黑相比，碳纳米管具有更佳的导电性能且添加量少，一般为2%左右。但目前碳纳米管的价格昂贵，但也存在分散困难等缺点。
[0004]石墨烯是新型高导电的二维柔性炭材料，已在能源领域广泛研究，将石墨烯以导电剂形式加入到商品化电池时，能很好改善电池导电性能。特别是石墨烯导电粉和碳纳米管复配使用时，可以减少碳管的使用量，节约成本，同时也不会降低导电剂的导电性能。目前市场亟需一种可以快速低成本的制备石墨烯导电粉剂的工艺方法。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种石墨烯导电粉末的制备方法。将不同形态的石墨材质进行插层获得插层石墨，将插层石墨进行氧化获得氧化石墨，将氧化石墨收集获得氧化石墨烯膏体。最后将氧化石墨膏体烘干获得氧化石墨颗粒，然后进行快速升温膨化剥离，获得导电石墨烯粉末。
[0006]一种石墨烯导电粉末的制备方法，将石墨进行电化学插层获得插层石墨，将插层石墨进行电化学氧化获得氧化石墨，将氧化石墨收集获得氧化石墨膏体，将氧化石墨膏体烘干获得氧化石墨颗粒，将氧化石墨颗粒快速升温膨化获得导电石墨烯粉末。
[0007]进一步的，所述的石墨烯导电粉末的制备方法，将石墨材料进行插层获得插层石墨，石墨材料包括但不限于鳞片石墨粉、球形石墨、膨化石墨粉、可膨化石墨粉、石墨纸、石墨棒、石墨板等。优选鳞片石墨粉或石墨纸。
[0008]进一步的，所述的石墨烯导电粉末的制备方法，将石墨进行插层获得插层石墨，插层方法包括但不限于化学插层、电化学插层、高温高压插层等其中的一种或多种组合方式，优选电化学插层方法，插层剂包括但不限于H2SO4、HSO4‑
、SO
42
‑
、SO3、FeCl3、CH3COO
‑
、CF3COO
‑
其中的一种或多种组合。
[0009]进一步的，所述的石墨烯导电粉末的制备方法，将插层石墨进行氧化获得氧化石墨膏体，氧化方法包括但不限于电化学氧化、化学氧化、等离子体氧化、光氧化等一种或多种组合方式，优选电化学氧化方法，氧化剂包括但不限于H2O、H2SO4、SO3、H2O2、KMnO4等其中的一种或多种复合，优选氧化剂为H2O。
[0010]所进一步的，所述的石墨烯导电粉末的制备方法，将氧化石墨膏体烘干获得氧化石墨颗粒，其中烘干方式包括但不限于加热烘干、光照烘干、鼓风烘干、真空烘干、微波烘干等一种或多种组合方式，优选方式为加热烘干。氧化石墨颗粒平均粒径范围为0.01~100 mm，优选平均粒径范围是1~10 mm。
[0011]进一步的，所述的石墨烯导电粉末的制备方法，将氧化石墨颗粒快速升温膨化获得导电石墨烯粉末，快速升温方式包括但不限于快速投入加热炉方法、焦耳热快速加热法、微波快速加热法、光辐射快速加热法等其中的一种或多种组合方式，升温速率范围是1~10000 ℃/s，优选升温速率范围是10~1000 ℃/s。最高温度范围是200~3000 ℃，优选最高温度范围是1000~2000 ℃。
[0012]本专利技术通过将不同的石墨材料进行例如化学、高温高压或电化学等插层方法，获得层间化插层石墨。然后将插层石墨进行氧化后获得氧化石墨后收集成膏体状。再将氧化石墨膏体烘干获得干燥的颗粒，最后将颗粒快速升温膨化。高温下氧化石墨会还原成石墨，同时高温下插层物将石墨片层撑开，实现将石墨剥离成石墨烯，最终获得导电石墨烯粉末。
[0013]本专利技术的优点及有益效果：
[0014]1、本专利技术提出一种可以快速低成本的制备导电粉末的工艺，该方法制备出的石墨烯粉末，具有单层率高、电导率好、成本低廉、绿色环保等特点，可作为导电添加剂应用于锂离子电池、钠离子电池和超级电容器等储能领域。
[0015]2、本专利技术不用将氧化石墨或氧化石墨烯进行剥离、还原、干燥等繁琐的工艺顺序，可以将还原、剥离、干燥都集中在高温膨化时同时实现。
[0016]3、本专利技术不使用还原剂、不使用超声、剪切、球磨或搅拌等工艺进行剥离，从而节省了大量的成本，同时也提高了生产的效率。
附图说明
[0017]图1为实施例1典型石墨烯导电粉末光学照片（a）、SEM图（b）和Raman光谱图（c）。
具体实施方式
[0018]本专利技术所述附图和实施例是对本专利技术的具体实施方式做进一步详细描述，以下的三个实施例是用于本专利技术的说明，但不能用来限制本专利技术的范围。
实施例1
[0019]将石墨纸用浓硫酸进行插层后，获得深蓝色的插层石墨纸。将插层石墨纸浸入稀硫酸中进行电化学氧化，从而获得棕褐色的氧化石墨片，然后将氧化的石墨片料收集压缩成膏体状，将氧化石墨膏体造粒后用鼓风干燥机烘干获得氧化石墨颗粒，氧化石墨颗粒平均粒径范围为5 mm。将烘干的氧化石墨颗粒在加热炉中快速升温到1700 ℃，升温速率范围
是20 ℃/s，氧化石墨颗粒膨化、还原和剥离，获得薄层的导电石墨烯粉末。
[0020]本实施例中，石墨烯粉末为深黑色，拉曼I
D
/I
G
＜0.5，SEM电镜显示片层剥离较完整。
实施例2
[0021]将石墨纸用浓硫酸进行电插层后，获得深蓝色的插层石墨粉。将插层石墨纸浸入含高锰酸钾的硫酸溶液中进行电化学控温氧化，从而获得棕黄色的氧化石墨，然后将氧化石墨反复洗涤干净后，压滤成膏体状。将氧化石墨膏体造粒后用光波干燥机烘干获得氧化石墨颗粒，氧化石墨颗粒粒平均径范围为6 mm。将烘干的氧化石墨颗粒在焦耳热快速加热炉中，快速升温到1400 ℃，升温速率范围是50 ℃/s。氧化石墨颗粒膨化、还原和剥离，获得薄层的导电石墨烯粉末。
[0022]本实施例中，石墨烯粉末为深黑色，拉曼I
D
/I
G
＜0.8，SEM电镜显示片层剥离较完整。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于，将石墨进行电化学插层获得插层石墨，将插层石墨进行电化学氧化获得氧化石墨，将氧化石墨收集获得氧化石墨膏体，将氧化石墨膏体烘干获得氧化石墨颗粒，将氧化石墨颗粒快速升温膨化获得导电石墨烯粉末。2.按照权利要求1所述的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于，将石墨进行插层获得插层石墨，所述石墨包括但不限于鳞片石墨粉、球形石墨、膨化石墨粉、可膨化石墨粉、石墨纸、石墨棒、石墨板中的一种。3.按照权利要求1所述的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于，将石墨进行插层获得插层石墨，所述插层方法包括但不限于化学插层、电化学插层、高温高压插层中的一种或多种组合方式；所述电化学插层方法的插层剂包括但不限于H2SO4、HSO4‑
、SO
42
‑
、SO3、FeCl3、CH3COO
‑
、CF3COO
‑
中的一种或多种组合。4.按照权利要求1所述的石墨烯导电粉末的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦覃伟，黄坤，刘永生，
申请(专利权)人：深圳烯材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：