【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源技术与钎焊，尤其是一种用于固体氧化物电池电堆金属连接体的钎料、钎料膏体的制备方法以及钎焊工艺。
技术介绍
1、中温固体氧化物燃料电池(it-sofc)体积能量密度高，输出功率大，能量转化效率高。sofc单电池的功率有限，为了获得更大功率的电堆，必须使用金属连接体以实现单电池之间的电连接，因此连接体是电堆中一个极为关键的部件。
2、金属连接体作为sofc的重要部件，其须具有良好的抗腐蚀性能、高温抗氧化性能及优异的力学性能。fe-16cr不锈钢可采用机械加工、熔化焊及钎焊的方法成型为满足要求的金属连接体，用于单电池电连接与气体流场均匀化。金属连接体常规的成型方法是以精密机械加工为主，但是此类加工方法存在材料浪费大、加工成本高、气密可靠性差等问题。在另一方面，fe-16cr不锈钢在机械加工中易于发生形变，降低金属连接体尺寸精度。因此，采用钎焊方法实现fe-16cr不锈钢紧密连接，达到金属连接体尺寸精度高、界面密封性优良及整体平整度高的要求。
3、钎焊是采用比母材熔点低的填充材料作为钎料，将fe-16cr不锈钢连接件与钎料加热到高于钎料熔点，低于母材熔点的温度，借助钎料熔化与母材发生相互润湿，并与母材作用而形成冶金结合的一种方法。这种方法具有钎焊温度低、热应力与形变小、接头光滑平整、工件尺寸精确的优点。此外，实现钎焊工艺的设备简单、生产投资费用少且生产效率高，适合sofc金属连接体的高质量规模化生产。
4、传统镍基钎料中含有较多的si、b等元素，这会导致焊接接头的脆性大、强度低，而
5、钎焊不锈钢时钎料中有si元素，焊缝中心区域容易产生金属间化合物，出现脆化现象，导致塑性和强度降低，接头性能下降。然而焊缝的厚度会影响固溶体与金属间化合物的组成，因此通过控制焊缝厚度来减少焊缝中的金属间化合物，从而提高接头性能是有必要的。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：为了解决上述
技术介绍
中的现有技术存在的问题，提供一种对金属连接体钎焊所使用钎料的元素配比、涂覆方式、钎焊的升温工艺及保温时间分别进行调整与优化的。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于固体氧化物电池电堆金属连接体的钎料，以重量百分比计，包括以下化学成分：ni为70～75wt％、cr为15～20wt％、si为5～10wt％、mn为5～10wt％、fe余。
3、一种用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，包括钎料，具体步骤如下：
4、步骤1：称取不同比例的钎料原料置于球磨罐中，选用zro2材质球磨珠，球磨珠直径选取φ20与φ5，球料比为3:1；球磨转速为100～300r/min，一次球磨时间为12～18h，得到一次球磨钎料原料粉体；
5、步骤2：将步骤1得到的一次球磨钎料原料粉体进行二次球磨，选用zro2材质球磨珠，球磨珠直径选取φ20与φ5，球料比为3:1，二次球磨时间为5～12h，球磨转速约为100～300r/min，得到二次球磨钎料原料粉体；
6、步骤3：将步骤2制得的二次球磨钎料原料粉体与粘结剂有机载体按照一定重量百分比例混合，得到混合均匀的钎料膏体。
7、进一步的，步骤1制得的一次球磨钎料原料粉体粒度分布在5～25μm之间，固相线温度为1080℃，液相线温度为1135℃。
8、进一步的，步骤2制得的二次球磨钎料原料粉体粒度分布在30～45μm左右，在室温25℃下，浆料粘度分布在25000～30000cp。
9、进一步的，步骤3中二次球磨钎料原料粉体与粘结剂有机载体按照重量百分比计：80～90wt％为钎料原料粉体，10～20wt％为粘结剂有机载体。
10、进一步的，球磨罐为尼龙球磨罐。
11、进一步的，步骤3中粘结剂有机载体由乙基纤维素与松油醇按照重量百分比计：2～10wt％的乙基纤维素，90-98wt％的松油醇。
12、进一步的，步骤3中粘结剂有机载体的制备步骤为：
13、步骤11：称取定量松油醇加入烧杯，油浴加热30min，加热温度90℃；
14、步骤12：油浴温度降至80℃，转速20r/min，称取定量的乙基纤维素加入松油醇溶剂中；
15、步骤13：乙基纤维素全部加入松油醇后，在烧杯上覆盖保鲜膜加热搅拌24h，然后取出备用。
16、一种用于固体氧化物燃料电池金属连接体的钎焊工艺，包括如权利要求2所述制得的钎料膏体，具体步骤如下：
17、步骤a1：制作丝网印版，并采用无水乙醇清理；
18、步骤a2：采用砂纸打磨金属连接体需要丝网印刷钎焊膏体的表面，去除表面氧化层后，在超声波清洗机中清洗30min；
19、步骤a3：将步骤a1制作好的丝网印版放置于金属连接体表面，通过丝网印刷方法将一层焊料膏体均匀的涂敷于金属连接体上，将印有焊料膏体的金属连接体放置于鼓风干燥箱，60～80℃，干燥10～20min，后进行二次丝网印刷，循环印刷3～6层，每层钎料膏体厚度约为20μm；
20、步骤a4：采用夹具装配步骤a3涂覆好钎料膏体的金属连接体，并向装配完成后金属连接体的夹具上施加0.02～0.04mpa加载压力，然后放入气氛炉，以10slm的流量向气氛炉中通入n2，通气时长1h，以排出炉腔内空气，以10slm的流量向气氛炉中持续通入h2；
21、步骤a5：在氢气环境下，气氛炉以3～5℃/min的升温速率至200℃，并保温1～2h；
22、再以3～5℃/min的升温速率至550℃，保温1～2h；
23、之后以5～10℃/min的升温速率至1050～1060℃，保温30～60min；
24、最后以5～10℃/min的升温速率至1180～1200℃，保温30～60min；
25、后逐步降温，降温速率为3～5℃/min，降至室温后取出金属连接体，完成钎焊。
26、进一步的，步骤a5中钎焊工艺参数如下所述：
27、升温速率：2～5℃/min；
28、排胶温度段：200～550℃；
29、保温温度：1050～1060℃
30、钎焊保温时间：30～60min；
31、熔化升温速率：3～5℃/min
32、熔化温度段：1180～1200℃
33、熔化保温时间：30min；
34、降温方式：氢气气氛下随炉冷却。
35、本专利技术的有益效果：(1)本专利技术的钎料中mn、si的适量添加可以降低钎料熔点，提高抗氧化性、流动性及润湿性，增强了钎焊部位的强度，改善了传统钎料中因si的存在而造成钎焊接头脆性增大的问题，此外，fe-1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于固体氧化物电池电堆金属连接体的钎料，其特征在于：以重量百分比计，包括以下化学成分：Ni为70～75wt％、Cr为15～20wt％、Si为5～10wt％、Mn为5～10wt％、Fe余。
2.一种用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，包括如权利要求1所述的钎料，其特征在于：具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：步骤1制得的一次球磨钎料原料粉体粒度分布在5～25μm之间，固相线温度为1080℃，液相线温度为1135℃。
4.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2制得的二次球磨钎料原料粉体粒度分布在30～45μm左右，在室温25℃下，浆料粘度分布在25000～30000cP。
5.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中二次球磨钎料原料粉体与粘结剂有机载体按照重量百分比计：80～90wt％为钎料原料粉体，10～20wt％为粘结剂有机载体
6.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的球磨罐为尼龙球磨罐。
7.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中粘结剂有机载体由乙基纤维素与松油醇按照重量百分比计：2～10wt％的乙基纤维素，90-98wt％的松油醇。
8.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中粘结剂有机载体的制备步骤为：
9.一种用于固体氧化物燃料电池金属连接体的钎焊工艺，其特征在于：包括如权利要求2所述制得的钎料膏体，具体步骤如下：
10.如权利要求9所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体的钎焊工艺，其特征在于：所述的步骤A5中钎焊工艺参数如下所述：
...【技术特征摘要】
1.一种用于固体氧化物电池电堆金属连接体的钎料，其特征在于：以重量百分比计，包括以下化学成分：ni为70～75wt％、cr为15～20wt％、si为5～10wt％、mn为5～10wt％、fe余。
2.一种用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，包括如权利要求1所述的钎料，其特征在于：具体步骤如下：
3.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：步骤1制得的一次球磨钎料原料粉体粒度分布在5～25μm之间，固相线温度为1080℃，液相线温度为1135℃。
4.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的步骤2制得的二次球磨钎料原料粉体粒度分布在30～45μm左右，在室温25℃下，浆料粘度分布在25000～30000cp。
5.根据权利要求2所述的用于固体氧化物燃料电池金属连接体钎料膏体的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中...
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓春，寇准，吴标，刘腾，顾寅雯，蒲健，池波，
申请(专利权)人：江苏精瓷智能传感技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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