【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及民族方剂质量控制领域，具体涉及一种朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺及质量标准的检测方法。
技术介绍
1、两仪煎记载于新《东医保鉴》、《朝药志》等朝医药古书籍中，是传统朝医方。由熟地黄和山茱萸，以2：1的比例组成。根据朝医药理论，熟地黄、山茱萸两味药材合用具有补肾益精的功能，用于玉茎冷痛证疾病治疗，目前，针对传统朝医方两仪煎的报道较少。
2、两仪煎组方两味药材熟地黄和山茱萸均收载于《中国药典》(2020年版)。本方入药熟地黄为玄参科植物地黄rehmanniae glutinosa libosch.根部的炮制加工品，性微温味甘。归肝、肾经。功效：滋阴补血。治阴虚血少，腰膝痿弱，劳嗽骨蒸，遗精，崩漏，月经不调，消渴，溲数，耳聋，目昏等症。主要含有环稀醚萜苷类。山茱萸为山茱萸科植物山茱萸cornusofficianalissieb.et zucc.的干燥成熟果肉，性微温味酸、涩。归肝、肾经。功效：补益肝肾，收涩固脱。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴等。化学成分主要有还原糖、多糖、有机酸、酚类、苷类、环烯醚萜苷、皂苷等多种有机物质。两仪煎组方中的熟地黄能补真阴，历代医家均以熟地为补肾要药，如张景岳赞其“阴虚而神散者，非熟地之守不足以聚之，阴虚而火生者，非熟地之重不足以降之；阴虚而躁动者，非熟地之静不足以镇之”；山茱萸酸涩收敛，配伍山茱萸能佐其滋阴填精之功。古代医家以通补并施的思想治疗肾阴虚，如叶天士认为非通无以导涩，非涩无以固精。只补不固乃是徒劳空补耳，只固不通则收敛太过，通药
技术实现思路
1、本专利技术设计开发了一种朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，本专利技术的专利技术目的是通过筛选出制备两仪煎颗粒的最佳辅料及其配比，确定颗粒剂成型工艺。
2、本专利技术设计开发了一种朝医方两仪煎颗粒剂的质量标准的检测方法，本专利技术的专利技术目的是按照《中国药典》(2020年版)要求，对两仪煎颗粒剂各项指标进行检查，采用高效液相色谱法以两仪煎颗粒中的5-hmf、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷和毛蕊花糖苷为主成分，建立5-hmf、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷和毛蕊花糖苷含量同测技术，以实现对该制剂的质量控制。
3、本专利技术提供的技术方案为：
4、一种朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，包括如下步骤：
5、取熟地黄和山茱萸加水提取后浓缩，冷冻干燥得到两仪煎冻干粉；
6、取所述两仪煎冻干粉和辅料混合均匀后，加入润湿剂，经过筛制备初品颗粒后干燥，得到所述两仪煎颗粒剂；
7、其中，所述熟地黄与所述山茱萸的质量比为2：1，所述两仪煎冻干粉与所述辅料的质量比为1：2，所述辅料包括糊精、淀粉和甘露醇。
8、优选的是，所述加水提取过程包括：向药材中加入6～10倍量的水，煎煮1～3次，每次煎煮0.5h～1.5h。
9、优选的是，所述两仪煎冻干粉、所述糊精、所述淀粉和所述甘露醇的质量比例为：1：0.5～1：0.25～1：0.25～0.75。
10、优选的是，所述润湿剂为浓度为80％～95％的乙醇溶液。
11、优选的是，制备初品颗粒后的干燥温度为60℃～69℃、70℃～79℃或者80℃～89℃；以及干燥时间为2h～4h。
12、优选的是，取熟地黄和山茱萸加8倍量水，煎煮2次，每次煎煮1.5h，过滤后浓缩，冷冻干燥后得到两仪煎冻干粉；
13、将所述两仪煎冻干粉、糊精、淀粉和甘露醇按照质量比例为1：1：0.5：0.5混合均匀后，加入浓度为90％乙醇溶液，经10目筛制粒，70℃干燥，得到所述两仪煎颗粒剂。
14、一种朝医方两仪煎颗粒剂的质量标准的检测方法，包括性状、外观性检查、粒度、水分、溶化性、装量差异、浸出物、薄层色谱鉴别、指纹图谱鉴别和含量测定；
15、其中，含量测定的过程包括：
16、制备供试品溶液：取所述两仪煎颗粒，加入甲醇定容，超声，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到所述供试品溶液；
17、制备混合对照品溶液：取5-hmf、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、毛蕊花糖苷对照品适量，加甲醇溶解后定容，得到浓度分别为52.5μg/ml，12.5μg/ml，115.0μg/ml，67.5μg/ml，47.5μg/ml，27.5μg/ml的混合对照品溶液；
18、制备阴性样品溶液：分别取除去熟地黄和山茱萸制备的阴性样品，加入甲醇定容，超声，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，得到所述阴性样品溶液；
19、分别精密吸取所述供试样品溶液、所述混合对照品溶液和所述阴性样品溶液注入高效液相色谱仪，采用梯度洗脱，进行测定，得到含量。
20、优选的是，色谱条件为：采用色谱柱以promosil c18为固定相，柱温为25℃，检测波长为260nm，流速为0.6ml/min，分析时间为80min，采用进样量为10μl注入高效液相色谱仪；以及
21、所述梯度洗脱的洗脱程序如下：
22、0分钟时，流动相a为95％的甲酸水溶液，流动相b为5％的乙腈溶液；
23、20分钟时，流动相a为91％的甲酸水溶液，流动相b为9％的乙腈溶液；
24、35分钟时，流动相a为85.5％的甲酸水溶液，流动相b为14.5％的乙腈溶液；
25、50分钟时，流动相a为82.5％的甲酸水溶液，流动相b为17.5％的乙腈溶液；
26、62分钟时，流动相a为77％的甲酸水溶液，流动相b为23％的乙腈溶液；
27、67分钟时，流动相a为77％的甲酸水溶液，流动相b为23％的乙腈溶液；
28、77分钟时，流动相a为71％的甲酸水溶液，流动相b为29％的乙腈溶液；
29、80分钟时，流动相a为5％的甲酸水溶液，流动相b为95％的乙腈溶液；
30、柱温为25℃；流速：0.6ml/min；进样量：10μl。
31、优选的是，所述指纹图谱鉴别中的指纹图谱共有19个共有指纹峰，相对保留时间分别为：
32、1号峰：0.368～0.370；2号峰：0.512～0.514；3号峰：0.553～0.556；4号峰：0.609～0.613；5号峰：0.657～0.662；6号峰：0.710～0.712；7号峰：0.759～0.760；8号峰：0.830～0.832；9号峰：0.854～0.857；10号峰：0.875～0.879；11号峰：0.920～0.923；12号峰为参照峰：1.000；13号峰：1.021～1.022；14号峰：1.107～1.108；1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，所述加水提取过程包括：向药材中加入6～10倍量的水，煎煮1～3次，每次煎煮0.5h～1.5h。
3.如权利要求1或2所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，所述两仪煎冻干粉、所述糊精、所述淀粉和所述甘露醇的质量比例为：1：0.5～1：0.25～1：0.25～0.75。
4.如权利要求3所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，所述润湿剂为浓度为80％～95％的乙醇溶液。
5.如权利要求3所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，制备初品颗粒后的干燥温度为60℃～69℃、70℃～79℃或者80℃～89℃；以及干燥时间为2h～4h。
6.如权利要求4或5所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，取熟地黄和山茱萸加8倍量水，煎煮2次，每次煎煮1.5h，过滤后浓缩，冷冻干燥后得到两仪煎冻干粉；
7.一种朝医方两仪煎颗粒剂的质量标准的检测方法，其特征在于，包括性状、
8.如权利要求7所述的朝医方两仪煎颗粒剂的质量标准的检测方法，其特征在于，色谱条件为：采用色谱柱以Promosil C18为固定相，柱温为25℃，检测波长为260nm，流速为0.6mL/min，分析时间为80min，采用进样量为10μL注入高效液相色谱仪；以及
9.如权利要求8所述的朝医方两仪煎颗粒剂的质量标准的检测方法，其特征在于，所述指纹图谱鉴别中的指纹图谱共有19个共有指纹峰，相对保留时间分别为：
10.如权利要求7所述的朝医方两仪煎颗粒剂的质量标准的检测方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别过程包括：
...【技术特征摘要】
1.一种朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，所述加水提取过程包括：向药材中加入6～10倍量的水，煎煮1～3次，每次煎煮0.5h～1.5h。
3.如权利要求1或2所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，所述两仪煎冻干粉、所述糊精、所述淀粉和所述甘露醇的质量比例为：1：0.5～1：0.25～1：0.25～0.75。
4.如权利要求3所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，所述润湿剂为浓度为80％～95％的乙醇溶液。
5.如权利要求3所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，制备初品颗粒后的干燥温度为60℃～69℃、70℃～79℃或者80℃～89℃；以及干燥时间为2h～4h。
6.如权利要求4或5所述的朝医方两仪煎颗粒剂的制备工艺，其特征在于，取...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑明善，于跃，郎明越，呼德日，李喜玲，闵俊哲，康东周，
申请(专利权)人：延边大学，
类型：发明
国别省市：
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