【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纤维复合材料，具体涉及一种石墨烯-碳纤维复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着无线通信技术和各种电子设备的发展，给人们的生活带来便利的同时，各种设备产生的电磁干扰、电磁辐射、电磁泄漏等问题日趋严重，日益恶化的电磁环境不仅严重危害了人们的健康生活，还严重干扰着各种电子设备的正常运行。遏制电磁污染，成为了亟待解决的问题；而电磁屏蔽是解决电磁干扰问题的诸多方法中，最基本和最有效的手段。
2、电磁屏蔽的原理是通过切断电磁波的传播途径以消除干扰。屏蔽体的有效性一般以屏蔽效能(se)来表征。屏蔽效能的定义如下：
3、se＝20lg(e1/e2)(db)
4、式中，e1＝没有屏蔽时的场强；e2＝有屏蔽时的场强。
5、一般而言，电磁波在穿越屏蔽体时发生衰减是因为能量有了损耗，这种损耗可分为：反射损耗和吸收损耗。电磁波的频率较低时，吸收损耗很小，反射损耗是屏蔽效能的主要影响因素；频率较高时，吸收损耗则是主要因素。材料的导电性和导磁性越好，屏蔽效能越高。电磁屏蔽的基本原则是：(1)屏蔽体的导电连续性；(2)不能有直接穿过屏蔽体的导体。这是屏蔽体结构设计的基础。从材料的角度出发，大部分金属材料可以提供100db以上的屏蔽效能；但实际上，基于上述原则，屏蔽体要达到80db以上的屏蔽效能都是十分困难的。因为结构部件结合缝隙和接入线缆都是不可避免的；好在缝隙或孔洞是否会泄露电磁波，取决于缝隙或孔洞相对于波长的尺寸；当波长远大于开口尺寸时，并不会产生明显的泄漏。故可以从结构设计的角度优
6、目前，金属材料作为传统的屏蔽体材料，虽然屏蔽效能高，但因其普遍比重太大，越来越难以满足高精尖
及便携式设备的应用需求。因而轻质高强的导电复合材料逐渐成为这一领域的发展趋势之一，而目前碳基材料则是这一类材料中的佼佼者。
7、众所周知，碳纤维是一类主要由碳元素组成的特种纤维，其含碳量随品类不同而有所差异，一般都在90％以上；通常是以腈纶、粘胶纤维、沥青等为原料，经高温碳化制备而成的。碳纤维具有一般碳素材料的特性，如耐高温、耐磨、耐腐蚀、导电导热等，同时其密度小，比强度和比模量高。另外，由于其石墨微晶沿纤维轴向择优取向，表现出各向异性，沿纤维轴向具有很高的强度，同时纤维丝又很柔软，可编织成各种织物。碳纤维的主要用途是作为增强材料与树脂、金属、陶瓷及炭素等复合，制备高性能复合材料。广泛应用于航空航天、军工、3c产品、特种装备等高新
8、石墨烯作为一种真正意义上的二维材料，是碳原子以sp2杂化键合形成的具有连续六边形蜂窝状晶格的单层原子膜。理论上，石墨烯具有优异的力、热、光、声、电等方面的性能，如高载流子迁移率，高导热系数，高光学透过率等。目前石墨烯的制备方法，主要包括采用化学气相沉积法(cvd)制备的薄膜石墨烯和采用机械剥离法或氧化插层法制备的粉体石墨烯等。预期地，石墨烯将在航空航天、微电子、柔性显示、新能源电池等领域有着广阔的应用前景。
9、碳纤维作为碳基材料中目前应用最为广泛的品类，也在被尝试引入电磁屏蔽领域。但大量研究表明，碳纤维单独作为屏蔽材料使用时，存在着吸收强度低、吸收频率窄、磁导率低等问题。主要是因为碳纤维表现出各向异性，沿纤维轴向，具有很高的电导率，但垂直于纤维的其它方向导电性却差了很多；同时，各种编织形式的碳纤维布丝束之间的缝隙都阻碍其连续导电性。石墨烯作为一种二维材料，理论上在平面的二维尺度具有很好的连续导电性；但实际上，目前尚没有真正意义上达到宏观尺度的单晶石墨烯被应用，现在的石墨烯膜都是由碎片拼接而成的，宏观强度都达不到理论强度，不能独立支撑，均需要依附于各种基底之上。因而，石墨烯与碳纤维的复合成为了一种被看好的性能互补提升的方法；基于石墨烯-碳纤维的复合材料研究，已有大量报道。目前常用的方法一般是采用浸泡吸附、电泳沉积、cvd法、pecvd法等方法将石墨烯与碳纤维进行复合，但是，采用目前的方法复合后的材料中，依然存在石墨烯与碳纤维接触不紧密，石墨烯层稀疏、不连续的问题，严重影响了材料的电磁屏蔽性能。
技术实现思路
1、针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种石墨烯-碳纤维复合材料及其制备方法和应用，该复合材料中石墨烯在碳纤维表面分散均匀，呈连续状态，石墨烯与碳纤维紧密结合，可有效解决现有的复合材料存在的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备氧化石墨烯分散液，然后将其涂布到碳纤维织物上，烘干，制得材料i-1；将材料i-1置于真空腔室中，然后向腔室通入氢气，同时进行退火处理，还原氧化石墨烯，制得材料i-2；然后通入惰性保护气，升高腔室温度，通入碳源和氢气，在材料表面外延生长多晶石墨烯，制得材料i-3；
5、(2)树脂基体含浸碳纤维织物，制得预浸料；
6、(3)将树脂基体涂胶、熟化成型，制得胶膜；
7、(4)依次按照胶膜、材料i-3、多层预浸料、材料i-3和胶膜的顺序进行铺层，然后进行热压，固化，制得。
8、上述方案中，将氧化石墨烯分散液涂布到碳纤维织物上并烘干，使得氧化石墨被强制吸附在碳纤维织物表面，聚集在碳纤维织物表面及缝隙中，在碳纤维织物表面形成宏观连续的氧化石墨烯膜；然后在氢气氛中退火，一方面可以还原氧石墨烯，修复晶格缺陷，生成石墨烯微片；另一方面，退火过程中会热分解分散剂和杂质等成分并随气流排出；此时，刚刚修复的石墨烯具有新鲜的表面和界面，即石墨烯表现出活性，可以成为外延生长的晶核起点；最后采用cvd法以石墨烯微片为晶核继续生长石墨烯。通过预处理，再采用cvd法生长石墨烯的方式可以提高石墨烯与碳纤维的结合强度，同时提高石墨烯在碳纤维织物表面的连续性，形成多层致密的连续的石墨烯膜。
9、将制得的石墨烯-碳纤维织物(即材料i-3)与预浸料和胶膜等材料进行铺层并固化，制得复合材料；所制备的石墨烯-碳纤维织物复合材料中具有连续的石墨烯层结构，可有效提高复合材料的电磁屏蔽效果。
10、进一步地，步骤(1)中氧化石墨烯分散液采用以下方法制备：将粒径为50-1000nm的氧化石墨烯粉体和分散剂添加至纯水中，机械搅拌分散，然后置于均质机中，剪切分散，制得质量占比为0.1-5wt％的氧化石墨烯分散液。
11、进一步地，氧化石墨烯粉体是采用hummres方法制备获得。
12、进一步地，氧化石墨烯粒径为100-300nm。
13、进一步地，分散剂包括op-10、吐温80和吐温100，分散剂质量占比为0.01-0.5wt％。
14、进一步地，机械搅拌速度为500-3000r/min，分散时间为0.5-2h；均质机中均质压力为20-35mpa，均质温度为40-60℃，均质次数为3-5次，每次均质时间为0.5-2h。
15、上述方案中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯分散液采用以下方法制备：将粒径为50-1000nm的氧化石墨烯粉体和分散剂添加至纯水中，机械搅拌分散，然后置于均质机中，剪切分散，制得浓度为0.1-5wt％的氧化石墨烯分散液。
3.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碳纤维织物上氧化石墨烯的湿膜厚度为50-300μm；烘干温度为100-120℃，烘干时间为0.5-3h。
4.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空腔室气压为0-100KPa，氢气流量为100-500sccm，退火温度为400-600℃，退火时间为10-120min。
5.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中升温后腔室温度为800-1500℃，碳源流量为10-50sccm，氢气流量为50-200sccm，处理时间为10-30min，外延生长石
6.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碳源包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯和乙炔等。
7.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)预浸料中树脂含量为30-60wt％，步骤(3)中胶膜厚度为10-200μm；步骤(2)和步骤(3)中的树脂相同。
8.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中热压温度为80-200℃，热压压力为0.1-10MPa，固化时间为1-20h。
9.一种石墨烯-碳纤维复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8中的方法制得。
10.权利要求9中的石墨烯-碳纤维复合材料作为电磁屏蔽材料的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化石墨烯分散液采用以下方法制备：将粒径为50-1000nm的氧化石墨烯粉体和分散剂添加至纯水中，机械搅拌分散，然后置于均质机中，剪切分散，制得浓度为0.1-5wt％的氧化石墨烯分散液。
3.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碳纤维织物上氧化石墨烯的湿膜厚度为50-300μm；烘干温度为100-120℃，烘干时间为0.5-3h。
4.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空腔室气压为0-100kpa，氢气流量为100-500sccm，退火温度为400-600℃，退火时间为10-120min。
5.如权利要求1所述的石墨烯-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张华川，付诺，余丽娇，贾沛阳，王培勇，
申请(专利权)人：成都鲁晨新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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