【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药制药，特别涉及一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法及用途。
技术介绍
1、中药小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实。能够散寒止痛，理气和胃。用于治疗寒疝腹痛，睾丸偏坠，痛经，少腹冷痛，脘腹胀痛，食少吐泻等。
2、小茴香作为一种药食同源的药材和一种辛香调料，在中国、印度及英国等都有广泛食用，市场年需求量约2万吨。近几年，人们对药品和食品的质量要求也越来越高，我国中药行业发展速度加快。然而，小茴香在《中国药典》中仅有薄层色谱鉴别方法，并且该方法只能鉴别茴香醛这一个单一成分。
3、中药指纹图谱，可以同时对中药中多种成分进行鉴别和定量，具有整体分析、模糊分析等特点，还能通过描述中药中化学成分的整体轮廓，采用相似度分析方式，达到从整体上控制质量的目的。小茴香作为中药、食品香料，其应用广泛，其挥发油指纹图谱研究较多，但鲜有文献报道其水提物指纹图谱研究，为此，提出一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法及用途。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术实施例希望提供一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法及用途，以解决或缓解现有技术中存在的技术问题，至少提供一种有益的选择。
2、本专利技术实施例的技术方案是这样实现的：一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，包括以下步骤：
3、s1、供试品溶液的制备：取小茴香粉末适量，加入一定量的水，称重，加热至微沸并保持一段时间，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，作
4、s2、对照品溶液的制备：取紫丁香苷、橙皮苷、槲皮素～3～o～葡萄糖醛酸苷对照品适量，精密称定，用适宜溶剂溶解制成混合对照品溶液，摇匀，即得；
5、s3、指纹图谱的制作：精密吸取s1和s2中所述供试品溶液和所述对照品溶液各2～50μl，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱在高效液相色谱仪测定，获得供试品溶液的指纹图谱与对照品溶液图谱，确定所述供试品溶液的指纹图谱的共有峰，并与所述对照品溶液图谱的色谱峰对比，归属指认出与对照品色谱峰对应的共有峰。
6、进一步的，在所述s1中，所述小茴香粉末与水的体积比为1g：10～250ml，所述水为纯水。
7、进一步的，在所述s1中，所述加热至微沸并保持一段时间具体为10～60min。
8、进一步的，在所述s1中，所述过滤采用滤纸过滤或抽滤后，再用孔径为0.22μm微孔滤膜过滤。
9、进一步的，在所述s2中，所述适宜溶剂为甲醇，所述对照品溶液中含有所述紫丁香苷5～20ug/ml、橙皮苷20～100ug/ml、槲皮素－3－o－葡萄糖醛酸苷5～20ug/ml。
10、进一步的，在所述s3中，所述色谱柱为亲水色谱柱，高效液相色谱仪的色谱条件为：以甲醇与有机酸水溶液为流动相系统，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长为254nm，有机酸水溶液为0.1％～0.5％的磷酸(或甲酸或乙酸)的水溶液。
11、进一步的，所述梯度洗脱的程序为：
12、
13、
14、进一步的，在所述s3中，所述供试品溶液的指纹图谱包括构建13批小茴香水提物的指纹图谱，生成小茴香水提物指纹图谱。
15、进一步的，在所述s3中，在所述小茴香水提物指纹图谱中，确定共有峰18个，按时间顺序设为峰1～峰18，将18个共有峰与所述对照品溶液图谱的色谱峰对比，指认出峰15、峰17、峰18分别对应紫丁香苷、橙皮苷、槲皮素～3～o～葡萄糖醛酸苷，设紫丁香苷(峰15)为参照峰s，计算剩余17个共有峰与s峰的相对保留时间tr，得到tr值依次为：0.255～0.259(峰1)、0.265～0.269(峰2)、0.322～0.326(峰3)、0.349～0.353(峰4)、0.373～0.377(峰5)、0.457～0.461(峰6)、0.469～0.473(峰7)、0.502～0.506(峰8)、0.516～0.520(峰9)、0.714～0.718(峰10)、0.758～0.762(峰11)、0.774～0.778(峰12)、0.852～0.856(峰13)、0.956～0.960(峰14)、1.056～1.060(峰16)、1.166～1.170(峰17)、1.580～1.584(峰18)。
16、本专利技术的另一技术方案是：一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法在小茴香的质量检测中的用途。
17、本专利技术实施例由于采用以上技术方案，其具有以下优点：
18、一、本专利技术与其他的质量控制方法相比，本专利技术所述的一种药食同源的中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法具有操作简便，所用检测设备广谱，所监测化学成分多，色谱峰分离度高，经济环保的特点，且能够更加全面的反映小茴香所含的化学信息，能够更好地控制食品、药品生产质量。
19、二、本专利技术中提取溶剂为水，比有机溶剂更容易获取且价格便宜、无毒无害，同时符合日常食用和药用时使用水的习惯，更符合绿色生产、绿色生活理念。
20、三、本专利技术是提供一种中药小茴香水提物的指纹图谱构建方法，可以更好的控制中药小茴香质量。
21、上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本专利技术进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。
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1.一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S1中，所述小茴香粉末与水的体积比为1g：10～250ml，所述水为纯水。
3.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S1中，所述加热至微沸并保持一段时间具体为10～60min。
4.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S1中，所述过滤采用滤纸过滤或抽滤后，再用孔径为0.22μm微孔滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S2中，所述适宜溶剂为甲醇，所述对照品溶液中含有所述紫丁香苷5～20ug/mL、橙皮苷20～100ug/mL、槲皮素－3－O－葡萄糖醛酸苷5～20ug/mL。
6.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S3中，所述色谱柱为亲水色谱柱，高效液相色谱仪的色谱条件为：以甲醇
7.根据权利要求6所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：所述梯度洗脱的程序为：
8.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S3中，所述供试品溶液的指纹图谱包括构建13批小茴香水提物的指纹图谱，生成小茴香水提物指纹图谱。
9.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述S3中，在所述小茴香水提物指纹图谱中，确定共有峰18个，按时间顺序设为峰1～峰18，将18个共有峰与所述对照品溶液图谱的色谱峰对比，指认出峰15、峰17、峰18分别对应紫丁香苷、橙皮苷、槲皮素～3～O～葡萄糖醛酸苷，设紫丁香苷(峰15)为参照峰s，计算剩余17个共有峰与s峰的相对保留时间tR，得到tR值依次为：0.255～0.259(峰1)、0.265～0.269(峰2)、0.322～0.326(峰3)、0.349～0.353(峰4)、0.373～0.377(峰5)、0.457～0.461(峰6)、0.469～0.473(峰7)、0.502～0.506(峰8)、0.516～0.520(峰9)、0.714～0.718(峰10)、0.758～0.762(峰11)、0.774～0.778(峰12)、0.852～0.856(峰13)、0.956～0.960(峰14)、1.056～1.060(峰16)、1.166～1.170(峰17)、1.580～1.584(峰18)。
10.根据权利要求1－9任意一项所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法在小茴香的质量检测中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述s1中，所述小茴香粉末与水的体积比为1g：10～250ml，所述水为纯水。
3.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述s1中，所述加热至微沸并保持一段时间具体为10～60min。
4.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述s1中，所述过滤采用滤纸过滤或抽滤后，再用孔径为0.22μm微孔滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述s2中，所述适宜溶剂为甲醇，所述对照品溶液中含有所述紫丁香苷5～20ug/ml、橙皮苷20～100ug/ml、槲皮素－3－o－葡萄糖醛酸苷5～20ug/ml。
6.根据权利要求1所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：在所述s3中，所述色谱柱为亲水色谱柱，高效液相色谱仪的色谱条件为：以甲醇与有机酸水溶液为流动相系统，梯度洗脱，流速为1.0ml/min，柱温为30℃，检测波长为254nm，有机酸水溶液为0.1％～0.5％的磷酸(或甲酸或乙酸)的水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种中药小茴香水提取物的指纹图谱构建方法，其特征在于：所述梯度洗脱的程序为：
【专利技术属性】
技术研发人员：柯云峰，
申请(专利权)人：大参林医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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