【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细有机化工，具体涉及一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法及其应用。
技术介绍
1、乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物(cas:81065-76-1)是一种合成的超氧化物歧化酶（sod）/过氧化氢酶模拟物，具有高效抗氧化活性，能够抑制β-淀粉样蛋白和相关淀粉样蛋白原纤维的形成。乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物是一种创新的多功能和强大的抗氧化剂，可清除自由基，如超氧阴离子和其他氧化剂分子，消除过氧化氢并将ros转化为水和氧气。还可以保护皮肤组织免受有毒化合物的侵害，减少红斑和发红，保护皮肤免受紫外线引起的dna损伤，从而限制过早的光老化。目前该成分已经成功被多种日化终端产品采用，具有很好的商业价值。
2、尽管该物质具有很好的实用性，但目前合成该类物质的手段还比较匮乏，已有的合成方法存在诸多缺点，例如收率低，成本高，操作复杂，需要用到毒性较大试剂等。如专利cn112898350a中报道了一种以愈创木酚（2-甲氧基苯酚），乙二胺衍生物，甲醛和锰盐，一锅法制备乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物及其类似物方法。该方法虽然简洁，但需要用到甲醛等致癌物质，不利于终端产品用于化妆品领域。lv等人在australian journal ofchemistry（2016,vol.69,1,47-55）中报道以席夫碱和醋酸锰反应，制备乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物及其类似物，收率仅为56%。同时该方法还需要用到氯化锂和n，n-二甲基甲酰胺，在成本和原料毒性上均不利于该产品的工业应用。
3、因此，开发一种毒
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法及其应用。
2、本专利技术是通过下述技术方案进行实现的：
3、一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）将邻香草醛、乙二胺、锰盐和氯化盐在溶剂中进行络合反应；所述邻香草醛与所述乙二胺的摩尔比为1：（0.75-1.5）；所述锰盐包括氯化锰、醋酸锰、氯化锰的水合物、醋酸锰的水合物中的至少一种；所述邻香草醛与所述锰盐的摩尔比为1：（0.75-5）；
5、（2）向步骤（1）中加入氧化剂进行氧化反应，即得所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物。
6、本专利技术制备方法的反应方程式如下所示：
7、；
8、其中mnx2表示锰盐，mcln表示氯化盐。
9、本专利技术开发了一种一锅法高效合成乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的方法，先将反应物进行搅拌络合再进行氧化，得到的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的纯度和收率均较高，并且本专利技术方法以邻香草醛、乙二胺为起始原料，廉价易得且毒性较低，制备过程简单，反应时间短，具有很好的工业应用价值。
10、本专利技术所述的醋酸锰的水合物是指醋酸锰与水任意比例结合得到的混合物，如常见的四水合醋酸锰、醋酸锰二水合物等均可作为锰盐使用。
11、本专利技术所述的氯化锰的水合物是指氯化锰与水任意比例结合得到的混合物，如常见的四水合氯化锰、一水合氯化锰等均可作为锰盐使用。
12、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述步骤（1）中，所述氯化盐包括氯化钠、氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化镁中的至少一种。
13、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述步骤（1）中，所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
14、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述步骤（1）中，所述络合反应的温度为0-100℃。
15、优选地，所述步骤（1）中，所述络合反应的时间为15h-20h。
16、优选地，所述步骤（1）中，所述邻香草醛与所述锰盐的摩尔比为1：（1-3）。
17、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述步骤（1）中，所述邻香草醛与所述氯化盐的摩尔比为1：（0.75-20）。
18、优选地，所述步骤（1）中，所述邻香草醛与所述氯化盐的摩尔比为1：（0.75-10）。
19、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述步骤（2）中，所述氧化剂包括空气、氧气、双氧水、过氧化叔丁醇的至少一种。
20、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述步骤（2）中，所述氧化反应的温度为0-100℃。
21、优选地，所述步骤（2）中，所述氧化反应的时间为2h-12h。
22、作为本专利技术所述乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法的优选实施方式，所述邻香草醛与氧化剂的摩尔比为1：（0.75-20）。
23、优选地，所述步骤（2）中，当氧化剂为空气和/或氧气时，维持气体压力为0.03-0.1mpa，以使反应顺利进行。
24、优选地，所述步骤（2）中，当氧化剂为双氧水和/或过氧化叔丁醇时，所述邻香草醛与氧化剂的摩尔比为1：（0.75-20）。
25、本专利技术的另一目的在于，提供所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法在化妆品和/或制备药物中的应用。
26、本专利技术通过研究发现，本专利技术制备方法得到的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物纯度高，可直接应用于抗炎、美白的化妆品以及制备药物中，具有显著的抗炎和抑制黑色素的功效。
27、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法为采用邻香草醛、乙二胺为起始物料，两个步骤可在一个反应釜中完成，一步反应就可以得到高纯的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物产物，操作简单；所用的试剂、溶剂均为廉价易得且毒性低试剂，利于产品推广使用；且本专利技术方法反应和后处理需要的时间较短，具有明显时间优势；同时本专利技术采用先预络合后氧化分段过程，得到的产品纯度高，最高可达99.9%，具备明显的先进性。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）满足以下至少一条：
3.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述络合反应的温度为0-100℃。
4.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述络合反应的时间为15h-20h。
5.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述邻香草醛与所述锰盐的摩尔比为1：（1-3）。
6.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述邻香草醛与所述氯化盐的摩尔比为1：（0.75-20）。
7.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述氧化剂包括空气、氧气、双氧水、过氧化叔丁醇的至少一
8.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述氧化反应的温度为0-100℃，时间为2h-12h。
9.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述邻香草醛与氧化剂的摩尔比为1：（0.75-20）。
10.权利要求1-9任一项所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法在化妆品和/或制备药物中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）满足以下至少一条：
3.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述络合反应的温度为0-100℃。
4.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述络合反应的时间为15h-20h。
5.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创木酚锰氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述邻香草醛与所述锰盐的摩尔比为1：（1-3）。
6.根据权利要求1所述的乙基双亚氨基甲基愈创...
【专利技术属性】
技术研发人员：江俊杰，李榕榕，于淼，江玉华，
申请(专利权)人：山东天晟生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。