【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳基复合材料，具体涉及一种内表面致密化的空腔碳基复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、喉衬作为固体火箭发动机的关键部件，其主要作用是通过控制发动机燃气的排气量，使燃烧室内保持一定压力，燃气通过喷管喉部加速至声速产生65％～75％的推力。现阶段固体火箭发动机喷管中喉衬的工作环境温度高达3000k以上，同时还承受高速粒子流的冲刷，因此喉衬烧蚀的主要因素是热化学烧蚀与机械剥蚀，这就要求材料耐高温、重量轻、烧蚀热高、抗热机械冲击等。国内常用喉衬材料主要选用钨渗铜材料和c/c复合材料。钨渗铜复合材料是一种自发汗冷却型喉衬材料，基于钨铜两相物质互不溶解互相润湿的原理进行研制，具有良好的耐高温抗烧蚀性能和抗气流冲刷性能。但是，由于高温状态下的铜渗出，极易造成高温条件下两种材料连接，不利于大批量制备。同时，钨渗铜的密度较大，不利于喉衬材料的减重和推力的提升。c/c复合材料密度低，但是基体内本身存在一些封闭孔洞，这些孔隙会为氧化性气氛提供通道，加剧火焰对基体的侵蚀。同时，在火焰的高温燃气剪切力的作用下，纤维易发生断裂、缺陷位置形成较大的烧蚀孔洞，喉衬整体减重减薄，造成喉衬出气口口径变大，压力不足，降低推力。因此，抗烧蚀碳基复合材料的研发迫在眉睫，抗烧蚀碳基复合材料是以碳纤维为增强体，以化学气相渗积热解碳、液相浸渍碳化树脂碳或沥青碳等为基体、以超高温陶瓷等为抗烧蚀改性相的复合材料，其具有轻质、耐氧化烧蚀、超高熔点、高温力学性能优异等特点，是新一代喉衬材料的首选材料。
2、目前，抗烧蚀碳基复合材料的制备方法主要有涂层法
技术实现思路
1、针对上述
技术介绍
中存在的不足，本专利技术主要解决的技术问题：通过反应熔渗工艺制备样品时，含空腔异形件的内表面难以实现陶瓷相致密化，这限制了反应熔渗工艺在一些领域的应用。本专利技术提供一种内表面致密化的空腔碳基复合材料及其制备方法和应用。该方法通过模具与空腔碳基复合材料内表面之间添加熔渗粉料，经热处理后，实现了环状碳基复合材料(异形件)内表面的陶瓷相的致密分布。
2、本专利技术第一个目的是提供一种内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
3、将空腔碳基复合材料放置于铺有厚度为4～10mm的熔渗粉料的石墨坩埚中，随后在内腔中添加模具，再向所述模具与所述空腔碳基复合材料内表面之间添加熔渗粉料；其中，熔渗粉料添加时，覆盖空腔碳基复合材料上表面后，继续添加粉料至上表面厚度为5～20mm；
4、待熔渗粉料添加完后，依次采用石墨纸、碳毡进行密封处理，随后对坩埚进行密封处理；
5、将密封处理后的石墨坩埚，在惰性气体的保护下，于1600～2100℃处理30～180min，即获得内表面致密化的空腔碳基复合材料。
6、优选的，所述熔渗粉料是按照以下步骤制得：
7、将hfsi2与al2o3按照一定摩尔比混合，将混合后的粉料倒入球磨罐，按照2:1的球料比放入氧化锆研磨球，经球磨后，即得熔渗粉料。
8、优选的，所述hfsi2与al2o3摩尔比为50～200：1。
9、优选的，所述球磨采用行星式球磨机，球磨3～8h，转速设定为300～400r/min。
10、优选的，所述空腔碳基复合材料包括环状2.5d c/c复合材料，内腔为柱体结构，其竖向放置于石墨坩埚中。
11、优选的，模具包括圆锥体模具、圆柱体模具或圆台体模具。
12、优选的，所述模具的高度与所述环状2.5d c/c复合材料的高度等高。
13、优选的，在惰性气体的保护下，热处理时的升温速率为5～10℃/min。
14、本专利技术第二个目的是提供一种内表面致密化的空腔碳基复合材料。
15、本专利技术第三个目的是提供一种内表面致密化的空腔碳基复合材料在火箭发动机喷管中的应用。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、本专利技术提供的一种内表面致密化的空腔碳基复合材料及其制备方法和应用，与传统的反应熔渗工艺，本工艺可以节约30～50％的熔渗粉料，极大降低了制备成本；本专利技术相较于分区改性反应熔渗工艺，实现了环状碳基复合材料(异形件)内表面的陶瓷相的致密分布；环状碳基复合材料的开气孔率降低约30～60％，进一步提高了碳基复合材料的氧化烧蚀性能。在本专利技术的基础上，可以对抗烧蚀碳基复合材料异形件进行进一步的模具设计；实现抗烧蚀碳基复合材料异形件的制备；本专利技术的发展前景十分可观，经济效益和社会效益十分突出。
18、本专利技术经过未添加模具，添加圆锥、圆台和圆柱等三种不同模具进行对比实验分析，结果表明制备环状碳基复合材料，圆柱状模具可以起到明显的辅助作用，显著提升了样品内表面的陶瓷致密化程度。主要原因是反应熔体浸渗过程中熔体浸渗的驱动力主要为毛细管力，沿重力方向受重力的影响，可以给其提供更高的驱动力，而内腔表面与重力方向不一致，导致其熔渗驱动力相对不足。与此同时，粉料自身在高温下有自发烧结的趋势，其会自发地向中心聚集，使得侧壁与熔体的接触进一步减少。这些因素都会使得内壁面的熔渗深度和表层致密度下降。通过采用与空腔尺寸相配套的工装模具，可以限制熔体融化后的熔体分布，提高熔体与内壁面的接触面积，提高其熔渗接触时间和解除面积，同时减缓了粉料自身烧结所带来的负面效果。在此基础上，对采用不同形状模具与未添加模具制备的样品进行烧蚀测试，并对比分析其抗烧蚀性能，发现添加圆柱模具后，材料的质量烧蚀率提升93.66％，线性烧蚀率由3.65μm/s变为-4.47μm/s，样品厚度由减薄变化为增厚，增厚原因为在样品表面形成有一层氧化膜。
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1.一种内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔渗粉料是按照以下步骤制得：
3.根据权利要求2所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述HfSi2与Al2O3摩尔比为50～200：1。
4.根据权利要求2所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨采用行星式球磨机，球磨3～8h，转速设定为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述空腔碳基复合材料包括环状2.5D C/C复合材料，内腔为柱体结构，其竖向放置于石墨坩埚中。
6.根据权利要求5所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，模具包括圆锥体模具、圆柱体模具或圆台体模具。
7.根据权利要求6所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具的高度与所述环状2.5D C/C复合材料的高度等高。
...【技术特征摘要】
1.一种内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔渗粉料是按照以下步骤制得：
3.根据权利要求2所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述hfsi2与al2o3摩尔比为50～200：1。
4.根据权利要求2所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨采用行星式球磨机，球磨3～8h，转速设定为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述的内表面致密化的空腔碳基复合材料的制备方法，其特征在于，所述空腔碳基复合材料包括环状2.5d c/c复合材料，内腔...
【专利技术属性】
技术研发人员：贾瑜军，刘志强，张书博，张佳平，付前刚，李贺军，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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