【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂制备领域，具体涉及一种ni2p催化剂的制备方法。
技术介绍
1、随着世界范围内原油品质的变重以及对环保法规的日益严重，对油品质量要求不断提高。为了生产超清洁燃油，那必须深度降低燃油成分中最难脱除的4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-dmdbt)。传统γ-al2o3负载的金属硫化物催化剂由于其加氢活性低，很难在低温低压下深度脱除燃油馏分中的4,6-dmdbt的含量大分子。为此，开发新一代加氢精制催化剂，能够在低温低压下实现4,6-dmdbt的深度脱硫，是通过加氢精制工艺生产低成本清洁燃油的关键。
2、多孔沸石由于其独特的表面性质、规则的孔道结构及丰富的微-介孔结构，其负载的金属硫化物和金属磷化物催化剂广泛用于加氢脱硫反应中。而且，对于相同沸石载体的催化剂，金属磷化物特别是金属磷化镍催化剂的本征加氢脱硫活性要高于金属硫化物催化剂。因此，科研工作者围绕以多孔沸石为载体负载ni2p催化剂用于加氢脱硫反应中进行了广泛的研究。如专利(201610084268.7)和文献(journal of catalysis 338(2016)210–221)公开了一种程序升温还原方法制备沸石负载的ni2p催化剂，磷源和镍盐溶解之后，浸渍到沸石载体上，再经高温煅烧(400～～550℃)、高温还原(550～650℃)得到磷化镍催化剂，其制备过程复杂，必须要经过高温煅烧和还原才能得到磷化镍，且磷化镍在高温下更加溶液发生积聚。虽然文献(journal of catalysis 345(2017)295–307)使用了柠檬酸为络合剂
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种ni2p催化剂的制备方法，以解决现有技术中制备该催化剂时需要高温煅烧、流程复杂的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种ni2p催化剂的制备方法，包括以下步骤：
3、s1，将乙酰丙酮镍、乙二胺溶解于水中，然后加入次磷酸铵制成浸渍液；
4、s2，将沸石置于所述浸渍液中进行浸渍，然后在50～100℃下干燥，在300～400℃下用氢气还原，得到ni2p催化剂。
5、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s1中乙酰丙酮镍与乙二胺的摩尔比为1：2～5。
6、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s1中乙酰丙酮镍与次磷酸铵的摩尔比为1：3～5。
7、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s1中乙酰丙酮镍、乙二胺在50～90℃下溶解于水中。
8、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s1中乙酰丙酮镍、乙二胺在50～70℃下溶解于水中。
9、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s2中沸石为多孔硅铝沸石或多孔磷铝沸石。
10、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述沸石为多孔zsm-5、多孔beta、-和多孔ts-1中的一种或几种。
11、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s2中浸渍为等体积浸渍，浸渍温度为20～35℃。
12、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s2中干燥温度为50～70℃。
13、本专利技术所述的ni2p催化剂的制备方法，所述步骤s2中还原程序为1～5℃/min升至300～400℃，在300～400℃保持2～4h，氢气流速为50～200ml/min。
14、本专利技术有益效果：
15、(1)本专利技术在乙二胺为络合剂的条件下，使用乙酰丙酮镍和次磷酸铵为原料，采用一步浸渍、免水洗、免煅烧、在较低的温度下直接还原的方法制得磷化镍催化剂，较低的还原温度更加有利于形成小晶粒、高分散的ni2p相。
16、(2)在该方法中，乙二胺既作为络合剂，又起到了调节浸渍液的ph值，在相对较高的反应温度下，乙酰丙酮镍在碱性溶液中溶解，浸渍液中的镍离子能够与乙二胺分子中的胺基基团发生配位，形成有机镍络合分子。在干燥过程中，有机镍络合分子能够抑制金属镍物种的积聚，在还原过程中，释放的镍物种形成高度分散的金属镍原子，金属镍原子与次磷酸根分解产生的磷化氢或是零价的磷原子反应，形成了高度分散的磷化镍催化剂。
17、(3)本专利技术中氢气作为还原气体，既可以还原前驱体中的镍离子，使之变为零价的金属镍；也可以使前驱体中的次磷酸根充分还原为磷化氢或磷，避免了次磷酸根还原不完全变为磷酸根，残留在催化剂表面。
18、(4)本专利技术制备的磷化镍催化剂的加氢活性和加氢脱硫活性均比较高。
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1.一种Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中乙酰丙酮镍与乙二胺的摩尔比为1：2～5。
3.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中乙酰丙酮镍与次磷酸铵的摩尔比为1：3～5。
4.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中乙酰丙酮镍、乙二胺在50～90℃下溶解于水中。
5.根据权利要求4所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中乙酰丙酮镍、乙二胺在50～70℃下溶解于水中。
6.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中沸石为多孔硅铝沸石或多孔磷铝沸石。
7.根据权利要求6所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述沸石为多孔ZSM-5、多孔Beta和多孔TS-1中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中浸渍为等体积浸渍，浸渍温度为20～35℃。
9.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中干燥温度为50～70℃。
10.根据权利要求1所述的Ni2P催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中还原程序为1～5℃/min升至300～400℃，在300～400℃保持2～4h，氢气流速为50～200mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种ni2p催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的ni2p催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中乙酰丙酮镍与乙二胺的摩尔比为1：2～5。
3.根据权利要求1所述的ni2p催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中乙酰丙酮镍与次磷酸铵的摩尔比为1：3～5。
4.根据权利要求1所述的ni2p催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中乙酰丙酮镍、乙二胺在50～90℃下溶解于水中。
5.根据权利要求4所述的ni2p催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中乙酰丙酮镍、乙二胺在50～70℃下溶解于水中。
6.根据权利要求1所述的ni2p催化剂的制备方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：傅雯倩，于宏悦，张上，沈雨歌，薄雅文，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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