一种2-乙酰基四氢吡啶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑乙酰基四氢吡啶的制备方法，属于香精、香料技术领域。本发明专利技术提供的2‑乙酰基四氢吡啶的制备方法，包括：2‑吡啶甲酸与二甲羟胺盐酸盐进行缩合反应合成中间体I；中间体I加氢还原合成中间体II；中间体II与甲基格氏试剂进行格氏反应，得到2‑乙酰基四氢吡啶；中间体I、中间体II的结构式如下所示：、。本发明专利技术通过控制2‑吡啶甲酸与二甲羟胺盐酸盐的缩合反应构建了Weinreb酰胺；再通过控制反应时间、温度和压力，加氢还原吡啶环停留在亚胺，避免过度还原；最后通过格氏反应，且格氏反应停留在乙酰基，得到2‑乙酰基四氢吡啶。整个工艺简单，反应条件温和，选择性好，产品收率高，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于香精、香料，具体涉及一种2-乙酰基四氢吡啶的制备方法。

技术介绍

1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

2、2-乙酰基四氢吡啶（简称athp）是一种易挥发的小分子杂环化合物，被认为是谷物类特征香气化合物之一，具有面包烧烤中的香气，面包皮和爆玉米花的特征香气。其包含2-乙酰基-3,4,5,6-四氢吡啶、2-乙酰基-1,4,5,6-四氢吡啶两组分，两组分为互变异构体，两组分沸点分别为205℃、269℃，两组分的结构式如下：

3、

4、目前，关于athp的制备方法有多种，其主要存在过程繁琐、条件苛刻、收率低、使用危险试剂或有毒试剂（lda、叠氮化钠、氢氰酸等），安全性差等问题。专利cn109503469a公开了一种2-乙酰基吡啶的制备方法，以2-吡啶甲酸为原料，经酰氯化反应得到化合物ⅱ，化合物ⅱ与丙二酸二烃基酯缩合得到化合物ⅲ，化合物ⅲ经过水解反应得到2-乙酰基吡啶。但该制备方法所得化合物并非本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，所述缩合反应包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，所述2-吡啶甲酸有机溶液的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、甲基叔丁基醚或2-甲基四氢呋喃中的一种；

4.如权利要求2所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，向2-吡啶甲酸有机溶液中加入N,N'-羰基二咪唑后，室温下搅拌反应1-2 h，再依次加入二甲羟胺盐酸盐和三乙胺，继续保温反应至反应停止。

<p>5.如权利要求1...

【技术特征摘要】

1.一种2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，所述缩合反应包括如下步骤：

3.如权利要求2所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，所述2-吡啶甲酸有机溶液的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、二氯乙烷、甲基叔丁基醚或2-甲基四氢呋喃中的一种；

4.如权利要求2所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，向2-吡啶甲酸有机溶液中加入n,n'-羰基二咪唑后，室温下搅拌反应1-2 h，再依次加入二甲羟胺盐酸盐和三乙胺，继续保温反应至反应停止。

5.如权利要求1所述的2-乙酰基四氢吡啶的制备方法，其特征在于，所述加氢还原包括如下步骤：

【专利技术属性】
技术研发人员：冯培良，李新，高明，张绪猛，王洋，苏毅，张醒龙，贺远星，
申请(专利权)人：济南悟通生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：