【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域，具体为不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法。
技术介绍
1、金属钨作为一种国家战略性资源，随着百年持续开采，矿石资源日趋枯竭，再生钨的回收将是供给的重要组成部分，但他作为各种材料的添加剂，使其元素成分更为复杂，套用经典的钨精矿分析有时会造成错误的结果，给交易双方造成很大的误会。因此，有必要提供一种对任何不同成分原料的通用分析方法，可以在基本准确的条件下完成公平交易。
2、目前，有多种测定钨含量的方法。主流测试主要还是重量法和比色法。重量法有有机试剂沉淀灼烧氧化和氨溶蒸发灼烧氧化，前者分析较为复杂和耗时，后者分析在氨溶时，可能会有相同可酸溶沉淀且氨溶溶解的元素造成分析错误。重量法总体都耗时复杂，同时需要配套较为昂贵的铂金皿。比色法干扰较小，但在测定高含量样品时，常用的721型分光光度计线性范围显然不合适，因此现有技术中的测定方法较为复杂、干扰因素多且检测线性较宽，同时在样品和纯标准都在同一条件下操作，存在的系统误差较多，不方便市场中钨产品的交易。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其方法简单，消除系统误差，极大地提高了分析速度、分析精度，检测结果重现性好。在多年实践分析中得到很好的验证，得到交易双方的认可。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，包括以下步骤：
3、步骤一：进行前处理，不同试样经烘箱或电炉充分烘干易挥发物
4、步骤二：将步骤一中的样品进行称样，根据样品来源含钨量的不同，称取样品0.1800～0.3000g置于30毫升铁坩埚中，称取纯三氧化钨0.1000～0.2000g，加入3g过氧化钠，斜倾坩埚不停转动坩埚，充分混匀，6个为一组按顺序放入坩埚架上，盖上坩埚盖，另外同时称取纯氧化钨样品0.1000～0.2000g置于300毫升高型烧杯中，以上均为双份称取；
5、步骤三：将步骤二中的样品进行碱熔浸取定容，首先将一组样品送入恒温至630～650℃的马弗炉内，熔融约20～25分钟，每一组熔样时间相同；熔融完成后取出，稍冷，用坩埚钳按顺序将坩埚浸入放置有含2g氢氧化钠约100ml水的高型烧杯中，将烧杯加热微沸，取下，加少量硫酸联铵还原剂，冷却至常温，按顺序少量多次的使用水将坩埚和烧杯洗净，并入250ml容量瓶中，将步骤二中称取并放置在烧杯中的纯三氧化钨中，加入含约5克氢氧化钠的水溶液，在电炉加热溶解冷却，再定容至250m l容量瓶中；
6、步骤四：进行显色操作时，移取10.00ml澄清或干过滤的溶液于100ml的容量瓶中，并向容量瓶内部加入4ml草酸溶液和4ml硫氰酸钾溶液，用含0.5％三氯化钛盐酸溶液定容，显色15～18分钟，在分光光度计上，在波长460～470nm处测其吸光度，根据吸光度确定选取波长；
7、步骤五：进行回收率的检验，使用碱溶显色标准，检验同样品一起碱熔的三氧化钨回收率，回收率在99.8～100.2％之间，说明碱熔系统正常；
8、步骤六：进行空白操作时，取2％氢氧化钠溶液10.00ml移入100ml容量瓶中，使用步骤四中的方法进行显色以作为参比。
9、优选的，上述方法中采用下列试剂：过氧化钠、硫酸联铵、5％草酸溶液、50％硫氰酸钾溶液、40％氢氧化钠溶液、2％氢氧化钠溶液、15％三氯化钛试剂、(2+3)盐酸溶液、0.5％三氯化盐酸钛溶液和标准纯三氧化钨，其中0.5％三氯化钛盐酸溶液：每一百毫升盐酸(2+3)溶液加15％三氯化钛试剂0.5m l，现用现配。纯三氧化钨标准为：wo3>99.95％，用apt煅烧氧化得纯三氧化钨；
10、上述方法中采用下列器皿：制样机、烘箱、小电炉、分析天平(±0.0001g)、分析天平(±0.1g)、30毫升铁坩埚(使用3～4次报废)、坩埚架(6孔，镍铬材料)、马弗炉、若干300毫升高型烧杯、若干250ml容量瓶、若干100ml容量瓶、5ml塑料吸管、20ml玻璃移液管、10.00ml胖肚移液管、分光光度计(吸光度范围：-0.3～4(a))。
11、优选的，分析步骤如下：
12、待测试样量：氧化钨小于40％称取0.3g左右(精确至0.0001g)
13、氧化钨40～100％称取0.25～0.2g左右(精确至0.0001g)
14、氧化钨大于100％称取0.18g左右(精确至0.0001g)；标准氧化钨称量：
15、低标0.1000g
16、高标0.2000g。
17、测定：根据样品来源含钨量不同，酌情同时称取待测样品和纯三氧化钨，分别扫入30毫升铁坩埚中，加入过氧化钠3g±0.2g，斜倾坩埚不停转动坩埚，充分混匀，按顺序(6个为一组)放入坩埚架上，盖上坩埚盖。另外同时称取纯氧化钨标准样品高低量于300毫升高型烧杯中，以上均为双份称取；
18、将坩埚样品按顺序送入630℃恒温马弗炉内，保温溶解约20～25分钟。取出稍冷，按顺序先将坩埚盖放入预先加有约100毫升2％氢氧化钠溶液中浸泡，取出洗净；再将坩埚浸入，低温加热溶解坩埚内样品，取下，加入米粒大小的硫酸联铵还原高价锰。称于烧杯中的三氧化钨，加入40％氢氧化钠溶液13毫升，补水加热溶解；
19、按顺序将浸出液用短颈漏斗移入250ml容量瓶，少量多次的将坩埚及烧杯洗净并入容量瓶，冷却至常温后定容混匀并用胶塞封口，自然沉降4小时或干过滤，过滤滤液需大于80毫升以上；
20、将清液用胖肚移液管吸取10.00ml于100ml容量瓶中，加入4ml草酸溶液，4ml硫氰酸钾溶液，以含0.5％三氯化钛盐酸溶液定容，摇匀，显色约15分钟，用1厘米比色皿于分光光度计465nm条件下，以空白为参比测其吸光度。
21、优选的，按下式计算样品中钨含量：
22、wo3(％)＝((ax*a/aa)*25*10-4)/g，
23、式中：
24、ax—三氧化钨待测溶液分取显色吸光度(a)
25、a—三氧化钨标准溶液分取显色量(μg)
26、aa—三氧化钨标准溶液分取显色吸光度(a)
27、25—本分析方法固定分取倍数
28、g—待测样品称样量(g)。
29、优选的，将试样与纯三氧化钨在同一系统条件下称重，碱熔，显色，比色，用同条件下处理的标准纯氧化钨数据计算出未知样品三氧化钨的含量。
30、优选的，碱熔在630～650℃，接近于半熔状态，在合适的时间配合下，样品可以充分分解，并且对坩埚腐蚀程度减少，浸取液固体物质占比小，提高检测准确性。
31、优选的，碱熔时间相同，定容采用统一批号的标准容量瓶。
32、优选的，显色温度最好在15～25℃，用碱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，上述方法中采用下列试剂：过氧化钠、硫酸联铵、5％草酸溶液、50％硫氰酸钾溶液、40％氢氧化钠溶液、2％氢氧化钠溶液、15％三氯化钛试剂、(2+3)盐酸溶液、0.5％三氯化钛盐酸(2+3)溶液和标准纯三氧化钨，其中0.5％三氯化钛盐酸溶液：每一百毫升(2+3)盐酸溶液加15％三氯化钛试剂0.5ml，现用现配；纯三氧化钨标准为：WO3>99.95％，用APT煅烧氧化得纯三氧化钨；
3.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，分析步骤如下：
4.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，按下式计算样品中钨含量：
5.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，将试样与纯三氧化钨在同一系统条件下称重，碱熔，显色，比色，用同条件下处理的标准纯氧化钨数据计算出未知样品三氧化钨的含量。
6.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧
7.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，碱熔时间相同，定容采用统一批号的标准容量瓶。
8.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，显色温度最好在15～25℃，用碱溶显色标准检验同样品一起碱熔的三氧化钨回收率，回收率在99.8～100.2％之间，说明碱熔系统正常。
9.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，比色计选用吸光度-0.3～4(A)以上技术参数的分光光度计。
10.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，对钨显色干扰的元素有钼，铬，钒，在钼小于5％，铬小于5％，钒小于1％的样品，在钨显色过程干扰较小，不足以对检测真实值产生较大误差，但高钒的钨品不适合本方法检测。
...【技术特征摘要】
1.不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，上述方法中采用下列试剂：过氧化钠、硫酸联铵、5％草酸溶液、50％硫氰酸钾溶液、40％氢氧化钠溶液、2％氢氧化钠溶液、15％三氯化钛试剂、(2+3)盐酸溶液、0.5％三氯化钛盐酸(2+3)溶液和标准纯三氧化钨，其中0.5％三氯化钛盐酸溶液：每一百毫升(2+3)盐酸溶液加15％三氯化钛试剂0.5ml，现用现配；纯三氧化钨标准为：wo3>99.95％，用apt煅烧氧化得纯三氧化钨；
3.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，分析步骤如下：
4.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，按下式计算样品中钨含量：
5.根据权利要求1所述的不纯钨品中三氧化钨含量的测定方法，其特征在于，将试样与纯三氧化钨在同一系统条件下称重，碱熔，显色，比色，用同条件下处理的标准纯氧化钨数据计算出未知样品三氧化钨的含量。
...【专利技术属性】
技术研发人员：文新华，
申请(专利权)人：赣州云贞技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：
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