【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分级轮的制备领域，特别涉及一种氮化硅分级轮制备方法。
技术介绍
1、分级轮，物料在风机抽力作用下随上升气流运动至分级区，在高速旋转的分级涡轮产生的强大离心力作用下，使粗细物料分离，符合粒度要求的细颗粒通过分级轮进入旋风分离器和除尘器收集，粗颗粒下降至粉碎区继续粉碎。
2、使用反应烧结法制备分级轮在氮化硅工业化生产中最早使用，特点主要表现在烧结和成型上，在n2在进入反应炉后，随着炉温的不断升高，活性不断加强，当达到1100-1200℃时，n2和坯料中的si原子发生反应，放出能量，这些能量传递给周围由于升温而已濒临活化的si原子，使这些原子得到足够的活化能进行反应，通过n2深入硅坯内部，在合成氮化硅生成新相的过程中，有22％体积增加，通过扩散传质，增加的这部分体积填补坯体内原来硅粉颗粒间的空隙，形成新的交织结构，使坯体致密化程度和强度提高，整个烧结过程没有显著的坯体收缩，烧结时借助粉末表面能推动坯内的物质迁移，填充孔隙﹑排除气孔，使坯体收缩而实现致密化，但由于氮化反应时放热反应，胚体内部的温度要比实际炉温高出40℃左右，故这种氮化制度有许多的缺点，如果每次升温出现迅速氮化，易使局部温度过高而引起流硅现象，排放尾气易引起中间产物sio气体的流失，氮化速率不均匀，残留一定量未反应硅等，这种工艺方法得到的产品显微组织较差，如晶粒及气孔较大，组织不均匀等，导致产品的力学性能较低。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种氮化硅分级轮制备方法，可以有效解决背景
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：
3、一种氮化硅分级轮制备方法，包括以下操作步骤：
4、s1：准备制备用的原材料：包括si粉、助烧剂、粘结剂、分散剂、聚乙烯醇溶液、氧化钇、磷酸三乙酯、磷酸三乙酯、熟石膏；
5、s2：制备用的设备：包括行星球磨机、电动搅拌器、母模、烘箱、烧结炉；
6、s3：料浆的制备：用2％的聚乙烯醇溶液与si粉配制出固含量为60wt％的si基料浆，添加2wt％氧化钇，然后在行星球磨机上球磨4个小时，使得粉料混合均匀，添加1wt％的磷酸三乙酯，调节ph值，使用电动搅拌器搅拌30分钟后将ph值调节至11；
7、s4：陈腐处理：将处理后的料浆陈腐，防止待用；
8、s5：模型的制备：将水与熟石膏搅拌，调成浆后，等待4-7分钟凝固，凝结后继续加入19％的水，带动成浆后，继续加入30-50％的水，使其成为流动性较好的浆，再待其干燥后，将其振动并将其表面的泡沫除去，将熟石膏倒入至准备好的母模，经过二十分钟的初凝，二十四小时的干燥，最后将其烘干，烘干温度为50-60℃；
9、s6：注浆成型：使用微压注浆法进行压力注浆，注浆时提高料浆桶的高度，采用乳胶管传输，注浆时泥浆需要徐徐注入模型中；
10、s7：干燥：坯体脱模后，要放平和放稳，垫上几层纸，在纸的上面撒些石英细粉或者干坯细粉，为使其干燥收缩一致，防止变形和开裂，在室温下让其自由干燥24小时，失去一部分的水分，之后放入60℃的烘箱内继续干燥48小时脱去剩余的水分；
11、s8：烧结：将材料置于烧结炉，以20℃/h的升温速度升温至400℃，通入少量n2并与抽真空交替进行，使炉内气氛纯净，炉压保持负压，抽真空结束后，以n2：:2＝95：5的比例通入气体，通入氢气去除si表面的氧化膜，炉内维持正压，以同样的升温速率到500℃，维持炉压不变，在20小时内升温至1000℃，改变通气组成，通过通入氩气来降低硅氮剧烈反应时氮的分压，从而降低气体扩散系数，达到减缓反应速度的目的，其中ar：n2＝1∶3.5，适当降低升温速率，延长升温时间，确保氮化反应充分进行，避免局部过热而造成流硅现象，整个过程炉内气压保持0.02mpa，直到炉压开始下降，在每次开始下降的那一刻开始保温直到炉压恢复，再升温，炉压开始下降的温度约为1060℃，维持时间为12小时，温度继续升高到1130℃·炉压下降，此温度维持时间7小时，在1190℃保温5小时，1230℃4个小时，1270℃3个小时，1300℃1个小时，最后温度升高到1360℃后，炉压正常后开始断电，此时不能关闭进气出气阀，防止工件氧化，通过水冷的方法使炉内温度降到800℃，关掉进气出气阀，水冷至室温，将其取出后，以此完成氮化硅分级轮的制备。
12、优选的，所述步骤s1中si粉的粒径为≥325、325-400、400-450、450-500、500-600、600-700、≥700，所述si粉的百分率依次为3％、1％、2％、2.1％、3.6％、4.7％、83.6％，所述si粉使用去离子水浸泡法对其进行浸泡处理，其中水：si粉的质量比＝3:1，浸泡si粉6天，每隔半天搅拌一次，去除气泡后进行使用。
13、优选的，所述步骤s1中助烧剂为y2o3，所述y2o3的密度为5.01g/cm3、熔点为2410℃，所述粘结剂为去离子水配置2wt％聚乙醇溶液，所述分散剂为四甲基氢氧化铵。
14、优选的，所述步骤s5中熟石膏需要过100目筛，其中水和熟石膏的重量比为1：16。
15、优选的，所述步骤s6中注浆时泥浆应徐徐注入模型中，过急则易出现气泡，特别是泥浆快接近口部时更需注意，否则气泡易窝在坯体中而造成棕眼，要灵活掌握脱模时间和坯体的水分。
16、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
17、本专利技术中，通过加入的四甲基氢氧化铵不仅充当ph调节剂，同时又是分散剂，对其ph调节后，使得制备用的料浆能较稳定存在，料浆流变性能好，料浆分散均匀，能最大程度满足注浆的要求，且调节ph后使得料浆粘度小，分散性好，制得的生坯致密性较高，孔隙率较低，孔隙率低，使得其强度较高，在一定程度上提供了应力松弛空间，降低了材料在热冲击过程中积存的弹性应变能，提高了裂纹扩展和蔓延所需的断裂表面性能，相应地成品的的抗热震性也越好，在制备时预先只确定标准炉压，起始和最后氮化制度，升温速率及给气速率，以炉内氮化气体的压力作为参数来控制升温，氮化开始后在一定的时间间隔内，如果温度不变，炉压小于控制压力，说明氮化反应在继续，炉压大于控制压力，说明反应基本达到平衡，重新开始升温，直至检测到下一次炉压下降，最终的氮化温度低于si的熔点，氮化气体是标准态的，整个氮化过程不排气，因此氮化速率相当均匀，克服了分段升温和超温氮化的所有缺点，大大减少了气体的消耗量，不仅降低了成本，且在氮化过程中可随时掌握反应程度，易于实现自动控制。
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1.一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：所述步骤S1中Si粉的粒径为≥325、325-400、400-450、450-500、500-600、600-700、≥700，所述Si粉的百分率依次为3％、1％、2％、2.1％、3.6％、4.7％、83.6％，所述Si粉使用去离子水浸泡法对其进行浸泡处理，其中水：Si粉的质量比＝3:1，浸泡Si粉6天，每隔半天搅拌一次，去除气泡后进行使用。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：所述步骤S1中助烧剂为Y2O3，所述Y2O3的密度为5.01g/cm3、熔点为2410℃，所述粘结剂为去离子水配置2wt％聚乙醇溶液，所述分散剂为四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：所述步骤S5中熟石膏需要过100目筛，其中水和熟石膏的重量比为1：16。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：所述步骤S6中注浆时泥浆应徐徐注入模型中，过急则易出
...【技术特征摘要】
1.一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅分级轮制备方法，其特征在于：所述步骤s1中si粉的粒径为≥325、325-400、400-450、450-500、500-600、600-700、≥700，所述si粉的百分率依次为3％、1％、2％、2.1％、3.6％、4.7％、83.6％，所述si粉使用去离子水浸泡法对其进行浸泡处理，其中水：si粉的质量比＝3:1，浸泡si粉6天，每隔半天搅拌一次，去除气泡后进行使用。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅分级轮制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖立，刘飚，谭庆文，肖亮，李能，
申请(专利权)人：衡阳凯新特种材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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