【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物化学，具体涉及一种微波辅助的、硅胶负载硫酸铜催化的水粉蕈素及其类似物的合成方法。
技术介绍
1、水粉蕈素，又叫烟云杯伞素，英文名nebularine，是从真菌水粉杯伞中分离得到的一种天然核苷，能强烈抑制分枝杆菌和噬菌体的增生，同时对小白鼠肉瘤180有抑制作用。水粉蕈素与rna成分腺苷的唯一区别是6位没有氨基，所以可以作为“万能核苷”与其他四种核苷发生碱基配对，具有重要的生物学意义。同时，水粉蕈素嘌呤环上含有三个活泼的c—h键，是合成非天然核苷的原料，如用于合成6-烷基嘌呤核苷、脱氨酶抑制剂助间型霉素等。
2、水粉蕈素现有合成方法包括：
3、1)将卤代嘌呤核苷在金属催化下将卤原子还原，得到目标产物；参考文献：gupta,p.k.；bhakuni,d.s.；indian journal of chemistry,section b:organic chemistryincluding medicinal chemistry，1981，20，534-537。
4、2)以腺苷为原料，经过基团保护后发生重氮化-脱氨反应，继而脱除保护基，得到目标产物；参考文献：iwamura；hashiizume；journal oforganic chemistry，1968，33，1796。
5、方法1)不仅需要重金属催化剂，如钯、镍等，而且需要提前合成6-卤代嘌呤核苷，步骤多，操作繁琐；方法2)重氮化步骤容易引起爆炸。
6、为了克服以上合成方法缺陷，夏然等以6-肼基嘌呤衍生
技术实现思路
1、为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种微波辅助的、硅胶负载硫酸铜催化的水粉蕈素及其类似物的合成方法。以6-肼基嘌呤衍生物a为原料，和硅胶负载硫酸铜充分混合，在微波照射下反应，得到水粉蕈素及其类似物b。通过采用该方法得到水粉蕈素及其类似物，反应时间短，解决了以水为溶剂时原料溶解度低以及产生副产物的问题，操作简便，底物适应性好，表明了该合成方法的优越性和简便性。
2、本专利技术所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，包括如下步骤：以6-肼基嘌呤衍生物a为原料，在硅胶负载硫酸铜存在下，微波照射反应，得到水粉蕈素及其类似物b。
3、反应方程式表示如下：
4、
5、其中：r1选自氢、烷基、烯丙基、苄基、2-氯苄基、p选自氢、乙酰基或苯甲酰基；r2选自氢、卤素。
6、进一步地，在上述技术方案中，卤素选自氯或氟。
7、进一步地，在上述技术方案中，硅胶负载硫酸铜制备方法为：将硫酸铜和200-300目的硅胶加入到丙酮中，室温下搅拌30min，过滤，滤饼真空干燥脱除溶剂丙酮，得到的黄色粉末；滤饼继续在100℃下真空干燥24h。
8、进一步地，在上述技术方案中，硅胶负载硫酸铜中所含的硫酸铜与6-肼基嘌呤衍生物a摩尔比为0.5～3:1。
9、进一步地，在上述技术方案中，所述6-肼基嘌呤衍生物a与硅胶负载硫酸铜充分研磨混合。
10、进一步地，在上述技术方案中，微波功率为400-800w，实际反应温度为100-140℃，反应时间为10-30min。
11、通过采用该方法得到水粉蕈素及其类似物，反应时间短，解决了以水为溶剂时原料溶解度低以及产生副产物的问题，操作简便，底物适应性好，表明了该合成方法的优越性和简便性。
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1.微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于，包括以下步骤：以6-肼基嘌呤衍生物A为原料，在硅胶负载硫酸铜存在下，微波照射反应，得到水粉蕈素及其类似物B；反应方程式表示如下：
2.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于：卤素选自氯或氟。
3.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于：硅胶负载硫酸铜制备方法为，将硫酸铜和200-300目的硅胶加入到丙酮中，室温下搅拌30min，过滤，滤饼真空干燥脱除溶剂丙酮，得到的黄色粉末；滤饼继续在100℃下真空干燥24h。
4.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于：硅胶负载硫酸铜中所含硫酸铜与6-肼基嘌呤衍生物A摩尔比为0.5～3:1。
5.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于：所述6-肼基嘌呤衍生物A与硅胶负载硫酸铜充分研磨混合。
6.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜
...【技术特征摘要】
1.微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于，包括以下步骤：以6-肼基嘌呤衍生物a为原料，在硅胶负载硫酸铜存在下，微波照射反应，得到水粉蕈素及其类似物b；反应方程式表示如下：
2.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于：卤素选自氯或氟。
3.根据权利要求1所述微波辅助硅胶负载硫酸铜催化合成水粉蕈素及其类似物的方法，其特征在于：硅胶负载硫酸铜制备方法为，将硫酸铜和200-300目的硅胶加入到丙酮中，室温下搅拌30min，过滤，滤饼真空干燥脱除溶剂丙酮，得到的黄色粉末...
【专利技术属性】
技术研发人员：马国扬，薛涵月，郭新玲，牛久靓，徐绍红，马冠军，张强斋，夏然，夏润声，王秀强，
申请(专利权)人：新乡学院，
类型：发明
国别省市：
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