【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电力电容器，特别是核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法。
技术介绍
1、随着我国交直流输电技术的不断发展以及新能源的接入，电力电容器需要满足更严格的使用要求。电容器的性能主要由其介质材料所决定，目前使用最广泛的电容器介质材料为双向拉伸聚丙烯(bopp)薄膜，bopp薄膜具有电学性能优异、加工工艺简单等优点。然而，作为一种非极性聚合物，bopp薄膜较低的介电常数使其储能密度过低，导致电容器在各类电力设备中占据体积过大。并且当温度升高时，bopp薄膜的击穿场强迅速下降，电导损耗急剧增长，无法满足高温储能的要求。因此，需要对聚丙烯进行改性以获取具有高储能密度且能耐高温的复合材料。
2、针对聚丙烯的改性，目前使用较多的方法包括纳米复合、共混改性等。纳米复合电介质，是指将尺寸在1到100nm之间的无机粒子填充到聚合物基体中，形成的具有纳米结构且至少有一项性能发生改变的复合物。纳米复合改性可以实现无机/有机材料之间的优势互补，在聚丙烯中加入高介电常数的无机纳米粒子可以显著提升复合材料的介电常数，同时，由于纳米颗粒本身具有的特殊性质，纳米填充对于复合材料的击穿场强也有一定的增益作用。然而，由于纳米粒子与聚丙烯理化性质差异过大，纳米粒子极易在基体中出现团聚、分散不均匀现象，使电场畸变。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，改善纳米粒子在基体中的分散性，
2、核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法包括：
3、研磨zro2@tio2核-壳纳米填料得到纳米粒子并干燥；
4、称取纳米粒子放置于容器中，加入水和异丙醇，恒温加热搅拌混合均匀得到溶液a，其中，纳米粒子：水：异丙醇的配比为1g:200ml:50ml；
5、称取配比为1ml:1ml:0.1ml：0.5ml的无水乙醇、异丙醇、钛酸四丁酯和去离子水，先将称取的无水乙醇、异丙醇和钛酸四丁酯tbot放置于另一容器中搅拌混合均匀，再将称取的去离子水加入容器搅拌均匀得到溶液b；
6、混合溶液a和溶液b，保持对溶液a的加热温度和磁力搅拌，加入溶液b持续预定反应时间，在纳米粒子表面生成ti(oh)4，得到具有zro2@ti(oh)4纳米粒子的混合溶液；
7、将混合溶液倒入离心管中，以去离子水作为清洗溶剂离心处理获得湿润的zro2@ti(oh)4纳米粒子；
8、zro2@ti(oh)4纳米粒子移入烧结炉中烧结，使得ti(oh)4发生脱水缩合反应，生成zro2@tio2核-壳纳米粒子并均匀研磨；
9、纳米粒子表面富羟基化，称取配比为1g:100ml的zro2@tio2核-壳纳米粒子与0.1mol/l盐酸溶液，配制成混合浆液后磁力搅拌均匀，然后离心清洗、烘干、研磨过筛得到富羟基化的zro2@tio2核-壳纳米粒子；
10、称取配比为1g:100ml的富羟基化的zro2@tio2核-壳纳米粒子与无水乙醇一同加入容器搅拌后超声分散得到浆液a；称取配比为1ml:4ml：4ml的硅烷偶联剂kh570、无水乙醇、0.1mol/l盐酸溶液恒温加热搅拌混合均匀得到浆液b，浆液a倒入浆液b中恒温加热搅拌脱水缩合进行改性反应，改性反应结束后，将混合溶液离心处理以及离心清洗得到改性的富羟基化的zro2@tio2核-壳纳米粒子；
11、质量比为49.75wt％：49.75wt％：0.5wt％的聚4-甲基-1-戊烯、聚丙烯与改性的富羟基化的zro2@tio2核-壳纳米粒子倒入转矩流变仪共混获得核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料。
12、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，取玛瑙研钵对zro2@tio2核-壳纳米填料进行研磨，然后设置鼓风烘箱温度为60℃，烘干时间12小时以上。
13、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，恒温加热搅拌混合均匀得到溶液a的恒温磁力加热台的加热温度为40℃，磁力搅拌时间为30分钟。
14、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，预定反应时间为20个小时。
15、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，具有zro2@ti(oh)4纳米粒子的混合溶液采用离心力为3000g的离心机处理，离心时间为10分钟，对混合溶液进行离心处理，结束后将混合溶液倒出，以去离子水作为清洗溶剂，反复离心清洗4次。
16、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，烧结炉的烧结温度为650℃，保温时间为10小时。
17、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，混合浆液后磁力搅拌均匀后超声分散15分钟。
18、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，富羟基化的zro2@tio2核-壳纳米粒子与无水乙醇一同加入容器搅拌后超声分散30分钟。
19、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，配比为1ml:4ml：4ml的硅烷偶联剂kh570、无水乙醇、0.1mol/l盐酸溶液恒温加热搅拌中，恒温加热器保持温度80℃，磁力搅拌30min。
20、所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法中，浆液a倒入浆液b中恒温加热搅拌中，加热温度至110℃，设置磁力搅拌时间为4小时。
21、和现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
22、核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法制备得到的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料有较高的储能密度，且在高温下仍保持较高的直流击穿场强。聚4-甲基-1-戊烯是一种非极性的半结晶聚合物，相比于bopp，其拥有更高的熔融温度(～233℃)和更低的密度(0.84g/cm3)，具有在高温下作为电容器薄膜应用的潜力。通过制备核壳结构纳米氧化锆@氧化钛粒子，并将其与聚4-甲基-1-戊烯和聚丙烯共混，可以提高材料的储能密度和高温电学性能。
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1.一种核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，优选的，取玛瑙研钵对ZrO2@TiO2核-壳纳米填料进行研磨，然后设置鼓风烘箱温度为60℃，烘干时间12小时以上。
3.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，恒温加热搅拌混合均匀得到溶液A的恒温磁力加热台的加热温度为40℃，磁力搅拌时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，预定反应时间为20个小时。
5.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，具有ZrO2@Ti(OH)4纳米粒子的混合溶液采用离心力为3000g的离心机处理，离心时间为10分钟，对混合溶液进行离心处理，结束后将混合溶液倒出，以去离子水作为清洗溶剂，反复离
6.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，烧结炉的烧结温度为650℃，保温时间为10小时。
7.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，混合浆液后磁力搅拌均匀后超声分散15分钟。
8.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，富羟基化的ZrO2@TiO2核-壳纳米粒子与无水乙醇一同加入容器搅拌后超声分散30分钟。
9.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，配比为1ml:4ml：4ml的硅烷偶联剂KH570、无水乙醇、0.1mol/L盐酸溶液恒温加热搅拌中，恒温加热器保持温度80℃，磁力搅拌30min。
10.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，浆液A倒入浆液B中恒温加热搅拌中，加热温度至110℃，设置磁力搅拌时间为4小时。
...【技术特征摘要】
1.一种核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，优选的，取玛瑙研钵对zro2@tio2核-壳纳米填料进行研磨，然后设置鼓风烘箱温度为60℃，烘干时间12小时以上。
3.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，恒温加热搅拌混合均匀得到溶液a的恒温磁力加热台的加热温度为40℃，磁力搅拌时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，预定反应时间为20个小时。
5.根据权利要求1所述的核壳纳米氧化锆@氧化钛粒子-聚丙烯-聚四甲基一戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，具有zro2@ti(oh)4纳米粒子的混合溶液采用离心力为3000g的离心机处理，离心时间为10分钟，对混合溶液进行离心处理，结束后将混合溶液倒出，以去离子水作为清洗溶剂，反复离心清洗4次。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡迪，程璐，杨为，朱太云，张磊，李涛，张晨晨，周一涵，刘文凤，
申请(专利权)人：国网安徽省电力有限公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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