【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机粉体材料，具体涉及一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料及制备和应用。
技术介绍
1、随着电子电力行业迅速发展，电气电子设备也逐步向高频高速化、高功率密度化、轻便化方向发展，特别是5g/6g高频通信，为了提高信号或能量的传输效率、降低线路损耗和不同线路间信号或能量之间的干扰，需要采用低介电常数的材料降低电容效应或传导耦合，进而缩短导体线路间信号与能量的循环时间，减少传输滞后、线路间交叉干扰和电容耦合，制造出容量更大、集成度更高的设备或元件。因此，为满足5g/6g高频通信对高速传输、超低时延时的苛刻要求，不仅对介电材料的机械强度、耐热性、耐腐蚀性和绝缘性等不断提出更高的要求外，对介电常数和介电损耗特性提出了更高的要求。
2、现有技术中，降低介电常数的方法通常有两种，一种是增加材料的孔隙度，降低材料的分子密度；另一种是降低材料自身的极性，包括降低材料中的电子极化率，离子极化率和分子极化率。目前，在集成电路中应用的低介电常数无机粉体材料主要包括实心/多孔/空心二氧化硅、空心玻璃微珠等。二氧化硅因具有低介电常数、低介电损耗与低线性膨胀系数的特性，且与高频高速技术要求相匹配，已经成为环氧模塑料或高频高速覆铜板组成中不可替代的关键功能填料。
技术实现思路
1、本专利技术目的是为了降低传统二氧化硅材料的介电常数，满足5g/6g高频通信对介电常数和介电损耗特性的苛刻要求，提供一种氟元素掺杂的高纯低介电二氧化硅材料及其制备方法。
2、本专利技术第一方面提供
3、1)将第一氟源与硅源进行第一反应，得到第一掺杂物；可以同步实现粉体的表面功能化改性，在高效掺氟的同时有效避免粉体团聚问题，改善粉体分散性；
4、2)将步骤1)得到的第一掺杂物与第二氟源进行第二反应，得到第二掺杂物；第一掺杂物与第二氟源进行第二反应，在保证高效掺氟的同时实现疏松二氧化硅的致密化闭孔，形成高结晶度的二氧化硅材料；
5、3)将步骤2)所得的第二掺杂物与第三氟源进行第三反应，得到所述的氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料；第二掺杂物与第三氟源进行第三反应，可以保证o原子的高效被f原子取代，保证较高的掺氟量。
6、本专利技术选择高纯度的硅源前驱体，在制备过程严格控制杂质元素引入，避免电子极化和离子极化而影响材料的介电常数特性，从而保证制备出的高纯二氧化硅基底材料优异的低介电常数、低介电损耗特性；另外，利用f元素掺杂可以有效地降低材料的偶极子极化，f替代部分o原子，形成si-o-f结构，达到降低材料自身的极性的目的，进一步降低二氧化硅介电常数。
7、优选地，11)步骤1)中，得到所述第一掺杂物后，还包括第一离心、第一洗涤；
8、12)步骤1)中，所述第一氟源选自氟化钾或氟化钠；
9、13)步骤1)中，所述硅源选自sio2微球；
10、14)步骤1)中，所述第一氟源与硅源的摩尔比为(5:1)～(1:1)，更优选地，为(3:1)～(1:1)；例如可以是(3：1)～(2：1)、(2：1)～(1：1)等。优选地，所述第一掺杂物中所述硅源的质量浓度为15～25wt％。
11、15)步骤1)中，所述第一反应的设备为高能球磨罐；
12、16)步骤1)中，所述第一反应的时间为2～6h，例如可以是2～3h、3～4h、4～5h、5～6h等。
13、优选地，111)特征11)中，所述第一离心的设备为高速离心机；
14、112)特征11)中，所述第一离心的时间为2～10min；
15、113)特征11)中，所述第一洗涤的试剂选自去离子水和无水乙醇中一种或者多种。优选地，采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
16、优选地，131)特征13)中，所述sio2微球的制备方法为：将含有第一无水乙醇和去离子水的第一混合物与含有第二无水乙醇和正硅酸乙酯的第二混合物混合，加入氨水溶液，调节ph，进行第四反应，然后转移到的反应釜中进行第五反应，得到所述的sio2微球；本专利技术采用一步法水热合成可制备出sio2含量为99.999％高纯、单分散、高结晶度、粒度可控的本征低介电的sio2微球，同时避免杂质元素引起的电子和离子极化而增加材料的介电常数。
17、132)特征13)中，所述sio2微球的粒径为30nm～2.5μm，例如可以是30nm～350nm、350nm～750nm、750nm～1.2μm、1.2μm～2.0μm等。
18、151)特征15)中，所述高能球磨罐的球磨的转速为50～100rpm，例如可以是50～60rpm、60～70rpm、70～80rpm、80～90rpm、90～100rpm等；
19、152)特征15)中，所述高能球磨罐中，磨介为石英玻璃球；
20、153)特征15)中，所述高能球磨罐的材料为聚四氟乙烯。
21、优选地，1311)特征131)中，所述第一无水乙醇和去离子水的质量比为(1:1)～(5:1)；
22、1312)特征131)中，所述第二无水乙醇和正硅酸乙酯的体积比为(2:1)～(20:1)；
23、1313)特征131)中，所述氨水溶液为氨水的水溶液，所述氨水溶液中氨水的质量浓度为15～25％；
24、1314)特征131)中，所述调节ph至9～11，例如可以是9～10、10～11等；
25、1315)特征131)中，所述第四反应的时间为20～40min；
26、1316)特征131)中，所述第五反应的时间为4～12h，例如可以是4～6h、6～8h、8～10h、10～12h等。
27、1317)特征131)中，所述第五反应的温度为40～180℃，例如可以是40～60℃、60～80℃、80～100℃、100～120℃、120～140℃、140～160℃、160～180℃等。
28、优选地，21)步骤2)中，得到所述第二掺杂物后，还包括第二离心、第二洗涤、干燥；
29、22)步骤2)中，所述第二氟源选自全氟c4～c10烷基硅烷中的一种或者多种；例如可以选自cf3(cf2)7(ch2)2si(och3)3、cf3(cf2)7(ch2)2sicl3、cf3(cf2)5(ch2)2si(och2ch3)3、cf3(cf2)5(ch2)2si(ch3)cl2、cf3(ch3ch2)3si、cf2h(ch3)3si中的一种或者多种；
30、23)步骤2)中，所述第二氟源与所述硅源的质量比为(1：30)～(1：10)；优选地，所述第二氟源加入量为所述硅源的3％～10wt％；
31、24)步骤2)中，所述第二反应的温度为100～150℃；
32、25)步骤2)中，所述第二反应的时间为1～3h。
33、优选地，211)特征21)中，所述第本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
3.根据权利要求2所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
4.根据权利要求2所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
5.根据权利要求4所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
6.根据权利要求1所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
7.根据权利要求6所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
8.根据权利要求1所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中
9.一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法制得。
10.一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的应用，其特征在于，根据权利要求9所述的氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料应用于5G/6G高频通信。
...【技术特征摘要】
1.一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
3.根据权利要求2所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
4.根据权利要求2所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
5.根据权利要求4所述的一种氟元素掺杂的低电介质常数二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：
6.根据权利要求1所述的一种氟元素掺杂...
【专利技术属性】
技术研发人员：李佩悦，马立云，王铁铮，李跃，郑际杰，尚德兴，陈家睿，
申请(专利权)人：玻璃新材料创新中心安徽有限公司，
类型：发明
国别省市：
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