System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法技术_技高网

一种钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法技术

技术编号:40605984 阅读:2 留言:0更新日期:2024-03-12 22:12
本发明专利技术公开了一种钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法。所述的钛硅协同改性酚醛树脂包括酚类物质、醛类物质、有机硅、钛酸酯、引发剂、以及各种溶剂若干份。本发明专利技术提供的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法中,在反应过程中将有机硅和钛酸酯与酚类物质结合,使硅和钛元素以分子水平分散在树脂体系中,避免混合不均匀的问题,提高酚醛树脂的耐烧蚀性能和力学性能,同时改善了酚醛树脂的脆性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设计一种材料改性,尤其涉及一种钛硅协同改性酚醛树脂及其制备方法。


技术介绍

1、酚醛树脂是由酚类物质和醛类物质在特定催化剂作用下发生缩合聚合反应而得到的一类树脂。酚醛树脂具有高交联密度、耐热性和机械性能优异等特点,被广泛应用于航天航空中的热防护体系。但随着航空航天的高速发展,对于热防护材料的要求也越来越高,希望材料具有更优异的耐热性的同时也具有良好的加工性能,因此需要对酚醛树脂进行优化改性。

2、硅改性酚醛树脂因其引入柔性链段的同时在高温下可以形成隔氧保护层,而受到广泛的关注和研究。传统工艺中有机硅与酚醛树脂是简单的物理混合,有效基团对酚醛树脂的改善作用很低,同时会产生混合不均匀的问题,影响酚醛树脂的综合性能。

3、在酚醛树脂基体中引入钛元素,钛元素会与酚类物质上的酚羟基反应形成ti-o-ti结构。而ti-o键的键能远高于c-c键,所以ti-o键的稳定性要更为优异,从而钛改性酚醛树脂的耐热性要更为优异。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种钛硅协同改性酚醛树脂及其制备方法,所获得的钛硅协同改性酚醛树脂体系均匀,便于储存。

2、本专利技术采用以下技术方案实现上述目的。

3、一种钛硅协同改性酚醛树脂及其制备方法,其特征在于,包含以下步骤。

4、s1.合成硅改性酚类物质:在反应容器中加入酚类物质30-40份、有机硅10-15份、去离子水15-25份、乙酸乙酯20-30份、引发剂2-5份,升温至55-65℃,在保温条件下反应8-10h,利用旋转蒸发仪除去溶剂;

5、s2.合成钛硅协同改性酚类物质:在反应容器中加入硅改性酚类物质30-40份、钛酸酯3-5份、乙酰丙酮1-2份、乙酸乙酯50-60份,升温至55-65℃,在保温条件下反应4-6h,利用旋转蒸发仪除去溶剂;

6、s3.合成钛硅协同改性酚醛树脂:在反应容器中加入在反应容器中加入钛硅协同改性酚类物质15-25份、醛类物质20-30份、氢氧化物2-5份、乙酸乙酯15-25份、甲醇20-30,升温至85-95℃,在保温条件下反应4-6h,利用旋转蒸发仪除去溶剂;

7、根据专利技术的制备方法,步骤s1中,所述的酚类物质包括丁香酚和4-烯丙基愈创木酚的一种或混合物。

8、根据专利技术的制备方法,步骤s1中,所述的有机硅包括1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、梯形聚氢基倍半硅氧烷的一种或多种。

9、根据专利技术的制备方法,步骤s1中,所述的引发剂包括氯铂酸和铂(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的一种或多种。

10、根据专利技术的制备方法,步骤s2中,所述的钛酸酯包括钛酸乙酯、钛酸异丙酯和钛酸丁酯的一种或多种。

11、根据专利技术的制备方法,步骤s3中,所述的醛类物质包括甲醛、乙二醛的一种或多种。

12、本专利技术与现有技术相比,具有如下的优点:

13、本专利技术提供了一种钛硅协同改性酚醛树脂,通过硅氢加成反应和酯化反应,在反应过程中将有机硅和钛酸酯与酚类物质结合,再进一步制备钛硅协同改性酚醛树脂,使有机硅和钛元素以分子水平分散在树脂体系中。在固化后,酚醛树脂中引入了键能更高的ti-o键和si-o键,钛与硅呈四向交联的结构,提高酚醛树脂的耐烧蚀性能和力学性能,同时改善了酚醛树脂的脆性。

14、本专利技术的制备方法简单,操作简便,各原料成本低廉,适合于大规模的工业生产。

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【技术保护点】

1.一种钛硅协同改性酚醛树脂及其制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述的酚类物质包括丁香酚和4-烯丙基愈创木酚的一种或混合物。

3.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述的有机硅包括1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、梯形聚氢基倍半硅氧烷的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述的引发剂包括氯铂酸和铂(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述的钛酸酯包括钛酸乙酯、钛酸异丙酯和钛酸丁酯的-种或多种。

6.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述的醛类物质包括甲醛、乙二醛的一种或多种。

【技术特征摘要】

1.一种钛硅协同改性酚醛树脂及其制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤s1中,所述的酚类物质包括丁香酚和4-烯丙基愈创木酚的一种或混合物。

3.根据权利要求1所述的钛硅协同改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤s1中,所述的有机硅包括1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、2,4,6,8-四甲基环四硅氧烷、梯形聚氢基倍半硅氧烷的一种或多种。

4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:周政李春媛李齐方
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:

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