System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法技术_技高网

一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法技术

技术编号:40602775 阅读:3 留言:0更新日期:2024-03-12 22:07
本发明专利技术提供一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,属于光谱检测技术领域,用于解决背景技术中现有检测方法的检测灵敏度不够高,难以对水中微量和痕量的化学物质进行检测的问题。本发明专利技术中金纳米颗粒通过表面等离子共振形成的电场实现对拉曼光谱的物理增强,氧化亚铜通过化学增强机理实现拉曼光谱信号的增强。两种增强方式通过有机的耦合实现了对拉曼光谱信号的复合增强,拉曼光谱信号强度可以提升两三个数量级,对溶液中目标分子的检测极限浓度可以降低三四个数量级。这样将使得拉曼光谱对痕量物质的检测能力和检测灵敏度获得极大的提升。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光谱检测,具体属于一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法


技术介绍

1、拉曼光谱是一种分子的“指纹”识别谱,可用于分子的检测识别。拉曼光谱属于非弹性散射光谱,分子的拉曼散射截面小,拉曼散射信号强度弱。为了提升拉曼光谱信号强度,人们研究和开发了表面增强拉曼光谱技术(sers)。通过金、银、铜等金属纳米颗粒或者各种半导体型的材料基底,可以将其表面吸附分子的拉曼散射光谱信号强度进行放大,极大的提升了拉曼光谱检测的灵敏度。

2、为了检测溶液中的分子,目前常用的方法是将金纳米颗粒加入到溶液中,然后加入聚沉剂,使金纳米颗粒聚集形成拉曼增强热点,实现对分子拉曼光谱的增强。但是现有技术中的这种检测方法的检测灵敏度不够高,难以对水中微量和痕量的化学物质进行检测。


技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题,本专利技术提供一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,用于解决
技术介绍
中现有检测方法的检测灵敏度不够高,难以对水中微量和痕量的化学物质进行检测的问题。本专利技术方法提升溶液中分子拉曼光谱信号强度,在溶液的拉曼光谱检测体系中,除了金纳米颗粒外,另外加入氧化亚铜纳米颗粒,这样检测分子目标分子的拉曼光谱会同时会获得金纳米颗粒的电磁场增强和氧化亚铜的化学增强效应,使得拉曼光谱检测灵敏度获得极大的提升。

2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:

3、一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,包括以下步骤,

4、步骤1,将纯水、柠檬酸钠、氯金酸进行反应制备金纳米颗粒,将金纳米颗粒进行离心清洗,分散到水溶液中,形成金纳米颗粒的sers增强试剂;

5、步骤2,将氯化铜、氢氧化钠、抗坏血酸水溶液进行反应制备氧化亚铜纳米颗粒,将氧化亚铜纳米颗粒进行离心清洗,分散到水溶液中,形成氧化亚铜纳米颗粒sers增强试剂;

6、步骤3,取待测物的水溶液,向其中加入步骤1的金纳米颗粒sers增强试剂,然后加入氯化钠聚沉剂,接着加入步骤2中的氧化亚铜纳米颗粒sers增强试剂,最后用拉曼光谱仪对溶液进行拉曼光谱检测,获得被测物的拉曼增强检测信号。

7、优选的,步骤1中,将纯水加热至沸腾后,依次加入柠檬酸钠、氯金酸,沸煮反应后,自然冷却,获得金种子溶液;

8、在金种子溶液中加入纯水后加热至沸腾,然后加入柠檬酸钠,接着分多次加入氯金酸,沸煮反应一段时间后,自然冷却,获得小尺寸的金纳米颗粒溶液;

9、在小尺寸金纳米颗粒溶液中加入纯水,加热到沸腾,然后加入柠檬酸钠,接着分多次加入氯金酸,沸煮反应后,自然冷却,获得大尺寸的金纳米颗粒溶液;

10、将金纳米颗粒进行离心清洗,分散到水溶液中,形成金纳米颗粒的sers增强试剂。

11、进一步的,柠檬酸钠的加入量范围是3.5wt%~4.5wt%,氯金酸的加入量范围是0.01wt%~0.015wt%,反应时间25分钟;

12、小尺寸金纳米颗粒的合成溶液中加入的金种子溶液和柠檬酸钠的量分别是15wt%~25wt%和2wt%~3wt%,氯金酸分10次加入,每次的加入量是0.00075wt%,间隔8分钟,全部加完后反应25分钟;

13、大尺寸金纳米颗粒的合成溶液中加入小尺寸金纳米颗粒溶液的量为15wt%~25wt%。

14、优选的,步骤1中,将金纳米颗粒用水和酒精清洗3遍,最后大尺寸金纳米颗粒以0.02wt%的浓度分散到1~2wt%的柠檬酸钠水溶液中。

15、优选的,步骤2中,分别配置氯化铜、氢氧化钠、抗坏血酸水溶液;

16、在烧杯中加入去离子水,接着加入氯化铜水溶液,利用磁子充分搅拌,然后加入氢氧化钠水溶液继续搅拌,接着加入抗坏血酸水溶液,持续搅拌反应,待溶液由蓝色变成浅黄色后,迅速离心分离,之后用水和酒精反复洗涤数次;

17、将离心清洗后的氧化亚铜纳米颗粒分散到一定量的水溶液中,形成氧化亚铜纳米颗粒sers增强试剂。

18、优选的,步骤2中,合成氧化亚铜纳米颗粒时,氯化铜的浓度为1.5mm~2.5mm,加入的氢氧化钠的量为6mm~10mm,加入的抗坏血酸的量为1.5mm~2.5mm。

19、优选的,合成后的氧化亚铜用水和酒精清洗3次,然后以0.015wt%的浓度分散到水溶液中。

20、优选的,步骤3中,进行合增强拉曼光谱检测时,当取待测物水溶液为1ml时,接着依次加入的金纳米颗粒sers增强试剂、氯化钠聚沉剂、氧化亚铜纳米颗粒sers增强试剂的量都为250μl。

21、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益的技术效果:

22、本专利技术提供了一种纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法。金纳米颗粒通过表面等离子共振形成的电场实现对拉曼光谱的物理增强,氧化亚铜通过化学增强机理实现拉曼光谱信号的增强。两种增强方式通过有机的耦合实现了对拉曼光谱信号的复合增强,拉曼光谱信号强度可以提升两三个数量级,对溶液中目标分子的检测极限浓度可以降低三四个数量级。这样将使得拉曼光谱对痕量物质的检测能力和检测灵敏度获得极大的提升。

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【技术保护点】

1.一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,包括以下步骤,

2.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤1中,将纯水加热至沸腾后,依次加入柠檬酸钠、氯金酸,沸煮反应后,自然冷却,获得金种子溶液;

3.根据权利要求2所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,柠檬酸钠的加入量范围是3.5wt%~4.5wt%,氯金酸的加入量范围是0.01wt%~0.015wt%,反应时间25分钟;

4.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤1中,将金纳米颗粒用水和酒精清洗3遍,最后大尺寸金纳米颗粒以0.02wt%的浓度分散到1~2wt%的柠檬酸钠水溶液中。

5.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤2中,分别配置氯化铜、氢氧化钠、抗坏血酸水溶液;

6.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤2中,合成氧化亚铜纳米颗粒时,氯化铜的浓度为1.5mM~2.5mM,加入的氢氧化钠的量为6mM~10mM,加入的抗坏血酸的量为1.5mM~2.5mM。

7.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,合成后的氧化亚铜用水和酒精清洗3次,然后以0.015wt%的浓度分散到水溶液中。

8.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤3中,进行合增强拉曼光谱检测时,当取待测物水溶液为1ml时,接着依次加入的金纳米颗粒SERS增强试剂、氯化钠聚沉剂、氧化亚铜纳米颗粒SERS增强试剂的量都为250μL。

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【技术特征摘要】

1.一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,包括以下步骤,

2.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤1中,将纯水加热至沸腾后,依次加入柠檬酸钠、氯金酸,沸煮反应后,自然冷却,获得金种子溶液;

3.根据权利要求2所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,柠檬酸钠的加入量范围是3.5wt%~4.5wt%,氯金酸的加入量范围是0.01wt%~0.015wt%,反应时间25分钟;

4.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒复合增强拉曼光谱的方法,其特征在于,步骤1中,将金纳米颗粒用水和酒精清洗3遍,最后大尺寸金纳米颗粒以0.02wt%的浓度分散到1~2wt%的柠檬酸钠水溶液中。

5.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒和氧化亚铜纳米颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员:尤红军张静丹方吉祥曹博帷
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:

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