【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池，具体地说是一种锂电池用软碳负极材料的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池因具有高安全性、能量密度大、长循环寿命、工作电压高等显著特点，被广泛应用于手机、笔记本电脑等各种移动式设备以及新能源汽车领域中，随着人们对锂离子电池需求量的持续增长，锂离子电池也得到了很好的发展，主要体现在锂离子电池正极材料和负极材料的研究成果上。
2、目前，锂离子电池负极主要采用碳系列材料，包括石墨类材料和非石墨类材料等，其中石墨类主要为天然石墨和人造石墨，在用作电池负极材料时，天然石墨对电解液相容性差，往往需要进行复杂的表面包覆改性处理，而人造石墨虽然具有很好的循环性能，但比容量和倍率性能相对低下，非石墨类主要为硬碳材料和软碳材料，硬碳材料在用作锂电池负极时，具有较高的可逆嵌锂容量，但存在首次充放电效率低和空气敏感等缺陷，相比于石墨材料和硬碳材料，软碳材料用作锂电池负极时，电池在充电过程电流接受能力良好以及电池内阻小，具有优越的倍率性能、首次充放电效率和循环性能。
3、但是由于在制备软碳材料时，对软碳原料的碳化容易导致软碳材料无序的碳层向有序结构转变，导致其孔隙率和比表面积下降，从而使软碳负极材料的储锂能力下降，导致电池的实际可逆比容量较低。
4、为解决上述工艺难点，本专利技术研究通过增大软碳负极材料的孔隙率以及比表面积，在用作锂电池负极时使锂电池具备高可逆比容量的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法。
技术实现思路
1、为了解决上述技术缺陷，本专
2、一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
3、s1：煤沥青的氧化与热解；
4、s2：狗尾草的活化改性与碳化；
5、s3：软碳材料与植物衍生碳的复合；
6、s4：石墨烯包覆软碳复合体材料。
7、进一步地，步骤s1煤沥青的氧化与热解，具体包括以下步骤：
8、s1.1：将5-6份煤沥青置于球磨机中，以200-220rpm的转速球磨3-4小时，将球磨后的煤沥青放入容器中，加入10-12份氢氟酸与盐酸的混合溶液，调节加热磁力搅拌器的温度为60-65℃，对容器内进行15-18小时的磁力搅拌，然后进行真空过滤，得到煤沥青湿粉，将煤沥青湿粉用去离子水冲洗2-3次，再放入干燥箱内以70-75℃的温度干燥1-2小时，得到除杂煤沥青粉末；
9、s1.2：将除杂煤沥青粉末与20-25份浓硫酸加入容器中，然后将容器置于冰水浴中搅拌15-20分钟，再取1-2份ctab和6-8份过氧化钠加入容器中，调节磁力搅拌器的转速为120-150rpm，对容器内进行磁力搅拌25-30分钟，将所得混合溶液转移至水浴锅内，以40-45℃的温度水浴加热1-1.5小时，加入12-15份去离子水，再以90-95℃的温度水浴加热15-20分钟，用盐酸进行多次离心洗涤，真空抽滤后用去离子水洗涤得到氧化粉体；
10、s1.3：将氧化粉体放入鼓风干燥箱中以80-85℃的温度干燥25-30分钟，再将所得干燥粉体放入气氛烧结炉之中，通入氮气使炉内保持氮气气氛，以3-5℃的升温速率上升至700-750℃后保温2-3小时，得到软碳材料。
11、进一步地，步骤s2狗尾草的活化改性与碳化，具体包括以下步骤：
12、s2.1：将3-4份狗尾草置于容器中，加入h3po4溶液直到完全浸没狗尾草，浸泡5-6小时，取出后再置于磷酸乙二胺溶液中浸泡3-4小时，再浸泡于无水乙醇中，并一起置于超声波分散机中以10-12khz的频率超声分散20-25分钟，过滤后用去离子水清洗2-3次，最后置于烘箱中以60-65℃的温度烘干2-3小时，得到活化改性狗尾草；
13、s2.2：将活化改性狗尾草置于气氛烧结炉中，通入氩气使炉内保持氩气气氛，以1100-1200℃的温度进行1.5-2小时的碳化，得到碳化狗尾草，关闭气氛烧结炉，使碳化狗尾草在气氛烧结炉中冷却至600-650℃，然后向气氛烧结炉中通入co2，再启动烧结炉以650-700℃的温度保温2-3小时，得到植物衍生碳。
14、进一步地，步骤s3软碳材料与植物衍生碳的复合，具体包括以下步骤：
15、s3.1：将步骤s1.3制得的软碳材料与植物衍生碳置于容器中，在容器中加入12-15份乙二醇和10-12份去离子水，搅拌6-8分钟后置于超声分散机中进行超声分散，重复操作2-3次，得到混合液；
16、s3.2：先在容器中加入6-8份三羟甲基氨基甲烷和8-10份浓度为0.1-0.2mol/l的盐酸溶液，搅拌20-25分钟后在容器中加入混合液，进行超声处理至溶液均匀，再加入0.3-0.4份γ-氨基丁酸，调节搅拌器的转速为80-100rpm持续搅拌4-5小时，随后进行离心分离和真空抽滤得到固体物质，再用去离子水对固体物质进行冲洗，烘干后得到软碳复合体材料。
17、进一步地，步骤s4石墨烯包覆软碳复合体材料，具体包括以下步骤：
18、s4.1：将软碳复合体材料与12-15份氧化石墨烯分散液置于球磨机中，调节球磨转速为180-200rpm，球磨50-55分钟后置于烘箱中以75-80℃的温度烘干8-10小时，得到烘干物料；
19、s4.2：将烘干物料置于气氛烧结炉中，通入氮气，使气氛烧结炉内氮气含量为95-98％，调节温度为1000-1100℃加热1-1.5小时，冷却至室温后得到软碳负极材料。
20、进一步地，步骤s1.1中氢氟酸与盐酸的混合溶液由质量浓度为30-35％的氢氟酸与质量浓度为15-20％的盐酸以1：(4-5)的体积比配制而成。
21、进一步地，步骤s1.2中盐酸离心洗涤结束的条件为上清液加入12-15wt％的bacl2后无沉淀生成。
22、进一步地，步骤s2.1中的h3po4溶液浓度为1-1.5mol/l。
23、进一步地，步骤s2.2中通入co2后使co2含量为90-95％。
24、进一步地，步骤s4.1中的氧化石墨烯分散液浓度为2.5-3％。
25、有益效果是：1、本专利技术通过将煤沥青制备成软碳材料，并利用狗尾草制备一种具备网格状管式结构的植物衍生碳，由于植物衍生碳拥有网格状管式结构，具备很高的比表面积，在三羟甲基氨基甲烷与γ-氨基丁酸的作用下与软碳材料复合形成多孔的软碳复合体材料，其中三羟甲基氨基甲烷与盐酸形成缓冲液，促进软碳材料与植物衍生碳的聚合反应，γ-氨基丁酸在溶液中以羟基氨基形式分散在软碳材料与植物衍生碳间，增强软碳复合体材料间的结合力，得到的软碳复合体材料不仅有助于缓解电化学过程材料产生的体积效应，还能加快离子传输速度，从而提高软碳负极材料作为锂电池负极时的储锂能力，具备高可逆比容量。
26、2、本专利技术通过将除杂煤沥青粉末与浓硫酸先进行混本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1煤沥青的氧化与热解，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2狗尾草的活化改性与碳化，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3软碳材料与植物衍生碳的复合，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4石墨烯包覆软碳复合体材料，具体包括以下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.1中氢氟酸与盐酸的混合溶液由质量浓度为30-35％的氢氟酸与质量浓度为15-20％的盐酸以1：(4-5)的体积比配制而成。
7.根据权利要求2所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1.2中盐酸离心洗涤结束的条件为上清液加入12-15wt％的BaCl2后无沉
8.根据权利要求3所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2.1中的H3PO4溶液浓度为1-1.5mol/L。
9.根据权利要求3所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2.2中通入CO2后使CO2含量为90-95％。
10.根据权利要求5所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S4.1中的氧化石墨烯分散液浓度为2.5-3％。
...【技术特征摘要】
1.一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1煤沥青的氧化与热解，具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s2狗尾草的活化改性与碳化，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s3软碳材料与植物衍生碳的复合，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s4石墨烯包覆软碳复合体材料，具体包括以下步骤：
6.根据权利要求2所述的一种锂电池用软碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1.1中氢氟酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：何军华，
申请(专利权)人：湖南科舰能源发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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