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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及低附加值氯氟烃热裂解合成高附加值化学品领域,尤其是一种用于二氯一氟甲烷热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺。
技术介绍
1、1,2-二氯-1,2-二氟乙烯是一种重要的含氟中间体,可用于合成含氟烯烃、全氟甲基乙烯基醚等含氟精细化学品。通常情况下,1,2-二氯-1,2-二氟乙烯是由1,2-二氟四氯乙烷在锌粉的催化作用下,于极性溶剂环境中通过脱氯反应而得,然而此工艺过程却伴随着大规模的固体废物zncl2的产出。随着1,2-二氯-1,2-二氟乙烯应用范围的不断拓展,开发1,2-二氯-1,2-二氟乙烯全新合成工艺的重要性亦愈发突出。
2、众所周知,化学制品制造须严格遵循环保原则,以达到资源利用率的最大化以及环境污染的有效减少。二氯一氟甲烷(r21)作为工业上生产一氯二氟甲烷的中间体(副产物),其本身的工业应用价值并不显著。大量副产的r21给企业在环保、储存和转化处理方面增加了一定压力。将r21转化为高附加值的1,2-二氯-1,2-二氟乙烯,不仅能实现废料再利用、制造高附加值精细化学品,同时也能妥善解决r21的出路问题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的问题,本专利技术提供了一种用于二氯一氟甲烷热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,从而简单、高效的将二氯一氟甲烷(r21)合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯。
2、为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案是一种用于二氯一氟甲烷热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,包括以下
3、步骤1:将二氯一氟甲烷与n2(稀释气)混合后通入反应器,经过一定的热裂解反应温度和停留时间,将二氯一氟甲烷转换为唯一的氯氟烃1,2-二氯-1,2-二氟乙烯,同时副产物氯化氢;
4、步骤2:将副产物氯化氢经由无机碱溶液吸收,然后通过低温液化方法将未完全反应的原料气(二氯一氟甲烷)从产物1,2-二氯-1,2-二氟中分离出来;
5、步骤3:补充原料气(二氯一氟甲烷),并将步骤2中分离出来的原料气与补充的原料气混合,随后再次通入反应器重新进行热裂解反应;
6、步骤4:多次循环步骤1-3的操作。本专利技术通过多次循环,能够将附加值较低的二氯一氟甲烷定向完全转化为附加值较高的1,2-二氯-1,2-二氟乙烯。
7、于本专利技术一实施例中,步骤1中,热裂解反应温度为580~660℃。
8、于本专利技术一实施例中,步骤1中,停留时间为0.28~0.56s。
9、于本专利技术一实施例中,步骤2中,用于吸收副产物氯化氢的无机碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
10、于本专利技术一实施例中,步骤2中,低温液化方法采用的液化温度为10~12℃。
11、于本专利技术一实施例中,步骤3中,热裂解反应的反应温度和停留时间均与步骤1的相同。
12、根据研究,有理由推断r21热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯可能遵从如下的反应机制。
13、cfcl2h→cfcl:+hcl(energy of activation~209.5kj/mol) [1]
14、:cfcl+hcl→cfcl2h [2]
15、:cfcl+:cfcl→cfcl=cfcl [3]
16、
17、cfcl=cfcl→:cfcfc2 [5]
18、:cfcfcl2+:cfcl→cfcl=cfcfcl2(found in pyrolysis products) [6]
19、通过本专利所介绍的热裂解工艺,可以成功实现r21向1,2-二氯-1,2二氟乙烯的转化。这种方法不仅能最大程度地减低环境污染的风险,同时能实现废料再利用,为企业提供更多的盈利机遇。
20、本技术方案具有以下有益效果:
21、采用本专利技术提供的方法合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,具有目标产物选择性高,收率高的特点,因此采用该工艺可以高效合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯。
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1.一种用于二氯一氟甲烷热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤1中,热裂解反应温度为580~660℃。
3.根据权利要求1所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤1中,停留时间为0.28~0.56s。
4.根据权利要求1所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤2中,用于吸收副产物氯化氢的无机碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤2中,低温液化方法采用的液化温度为10~12℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤3中,热裂解反应的反应温度与步骤1的相同。
【技术特征摘要】
1.一种用于二氯一氟甲烷热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤1中,热裂解反应温度为580~660℃。
3.根据权利要求1所述的热裂解合成1,2-二氯-1,2-二氟乙烯的工艺,其特征在于,步骤1中,停留时间为0.28~0.56s。
4.根据权利要求1所述的热裂解...
【专利技术属性】
技术研发人员:张富民,涂高美,王宁伟,卢信清,朱伟东,张万宏,李宏峰,王树华,
申请(专利权)人:浙江师范大学,
类型:发明
国别省市:
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